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828 Nr. 12. STAHL UND EISEN.“ December 1888. einer etwas stärkeren Citratlösung verwenden: 20 g Citronensäure, 200 ec Ammoniak 0,91 und 500 ec Wasser. Roheisen Schlacke I 11 I II 1,92 1,94 15.78 15,83 2,06 1,82 2,05 1,80 16,20 16,40 16,25 16,28 Bei dieser wie bei der 1,75 1,76 16,41 16,40 vorhergehenden Tabelle 2,85 2,87 16,90 17,05 bezeichnet I die ältere, 1,74 1,70 2,10 1,78 1,70 2,10 17,50 17,42 II die Citratmethode. Noch einfacher gestaltet sich die Phosphor bestimmung in Roheisen mit Hülfe der Gitronen- säure nach folgendem Verfahren: 1/2 bis 1 g werden in Salpetersäure aufgelöst, mit Kalium permanganat und Chlorammonium behandelt und mit Molybdän gefällt. Zu der Fällungsflüssigkeit, die etwa 150 cc beträgt, wird ebensoviel zum Sieden erwärmtes Ammoniumnilratwaschwasser hinzugefügt; dies hat lediglich den Zweck, das Eisen auf eine gröfsere Flüssigkeitsmenge zu verlheilen. Nachdem der Niederschlag sich ab gesetzt, wird die Flüssigkeit so viel als möglich abgehebert; dann werden 10 cc 50 Citronsäurelösung und 15 cc Ammoniak 0,01 hinzugefügt. Ist die entstandene Lösung durch reducirte Molybdänsäure grün gefärbt, so wird dieses durch einige Tropfen Wasserstoffsuperoxyd gehoben. Hierauf werden 10 bis 20 cc Magnesia- mixturunter Umrühren hinzugefügt, noch 1/2 Minute umgerührt, 15 cc Ammoniak hinzugesetzt und eine weitere halbe Minute umgerührt; der Magnesia niederschlag wird nach 10 Minuten abfiltrirt. Nach diesem Verfahren vermag man in weniger als zwei Stunden in 5 bis 6 Eisenproben den Phosphor mit grofser Genauigkeit zu bestimmen. I H 2,57 . 2,59 2,78 2,79 I bezeichnet die ältere 1,83 1,84 Glühmethode, 11 die 1,76 1,77 Citratmethode. 1,85 1,84 Mit der ersterwähnten Methode ist es möglich, bei Flufseisen 50 bis 60 Proben in etwa 5 Stunden fertig zu stellen; 5 bis 6 Proben sind in 11/4 Stunden fertig. Die Kosten beider Verfahren stellen sich wie folgt: Zum Aus waschen von 50 Molybdänniederschlägen sind nach dem alten Verfahren: 10 1 Ammoniumnitratlösung, 2 kg Ammoniumnitrat und 700 g Salpeter säure, 1,4 haltend, nöthig . . = 3,45 •6 weiter zum Auflösen 1 1 Ammoniak- flüssigk. mit 300 g Ammoniak 0,91 = 0,20 „ Summa 3,65 3% nach dem neuen Verfahren: 3 1 Salpetersäurewasser, 70 g Salpeter säure, 1,4 haltend . . . . = 0,08 1 1 Citratlösung mit 10 g Citronen säure und 90 g Ammoniak 0,91 = 0,14 „ Summa 0,22 06 bleibt somit zu gunsten des neuen Verfahrens 3,43 •46 oder im Jahr 1039 • Ersparnifs. II. lieber den Einfluls des Arsens auf die Be stimmungen des Phosphors. Die Frage über den Arsengehalt des Roh- und des daraus dargestellten Flufseisens ist auf der Frühjahrssitzung des »Iron and Steel Institute« eingehend behandelt worden; sowohl in den Vorträgen, die in dieser Zeitschrift wiedergegeben wurden, als auch in den darauffolgenden Dis- cussionen ist auf die Gefahr, dafs Arsen mit dem Phosphor niedergeschlagen und als solches bestimmt würde, hingewiesen worden. Im hiesigen Laboratorium wurde dieser Frage schon vor einigen Jahren Aufmerksamkeit geschenkt, da das Roheisen nicht unbeträchtliche Mengen Arsen 0,05 bis 0,1 % und das daraus her gestellte Flufseisen nicht viel weniger enthielt. Es hat sich aber herausgestellt, dafs bei dem schnellen Arbeiten, das die gegenwärtig bei der Phosphorbestimmung angewendeten Methoden ge statten, nur sehr wenig Arsen mitgerissen wird, da dasselbe zur vollständigen Fällung, sowohl als Molybdän- wie als Magnesianiederschlag, eine beträchtliche Zeit, 24 bis 48 Stunden, ver langt. Zur Feststellung des Arsengehalts des Magnesianiederschlags sind bereits vor einem Jahre 70 geglühte Magnesianiederschläge auf Beimengungen untersucht worden; das Ergeb- nifs war: SiO 2 0,0016 g F203 0,0040 , Mg2As20+ . . . 0,0041 , MoO 8 0,0010 „ 0,01U7 g oder pro Probe 0,00015 g fremde Bestandtheile. 7 Niederschläge von je 1 g Roheisen mit etwa 2 % Phosphorgehalt ergaben 0,0035 g Mg‘As207 oder pro Stück 0,0005 g. Neuere Untersuchungen ergaben für Pyro phosphat nach der alten Methode (I) und nach der Citratmethode (II) folgende Zahlen: I II Unlöslich .... 0,76 % 0,70 % Fe203 4,80 „ 1,00 „ Mg2As*0+ .... 2,24 , 1,50 „ MoO 3 2,00 , 1,40 , 9,80 % 4,60 % Die Verunreinigungen sind also bei der Citratmethode um mehr als die Hälfte vermindert worden; das Arsen ist in beiden Fällen in so