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23. Jahrg. Nr. 20. 1130 Stahl und Eisen. Mitteilungen aus dem Eisenhüttenmännischen Institut usw. folgt das quer durch den beiderseitig ange bohrten Schmelzofen gelegte, innen und außen glasierte Porzellanrohr F mit dem Porzellan- schiffchen, in welchem die Schmelzung vorge nommen wird. Es folgen zwei mit Eis gekühlte Kugelröhren, welche als Vorlagen dienen; bei X befindet sich ein dichter Glaswollpfropfen. Die Kugelröhre G ist zur Hälfte mit Phosphor pentoxyd gefüllt, um zu verhüten, daß Feuch tigkeit durch Verdunsten des in II befindlichen destillierten Wassers in die Vorlagen gelangt. J und K enthalten eine Auflösung von Kad- I miumazetat in verdünnter Essigsäure. Das Porzellanschiffchen wurde mit einem innigen Gemenge ungefähr gleicher Teile Ferro- Silizium (80,3 °/o Si) und Schwefeleisen gefüllt und ein langsamer, reiner Stickstoffstrom durch । das das Schiffchen enthaltende Porzellanrohr ! geleitet. Nach etwa 11/2 Stunden wurde der ; Ofen angezündet und, nachdem er durchgebrannt | war, ganz langsam mit Wind betrieben. Bald zeigten sich zunächst weiße, dann aber nach | etwa einer Minute rein gelbe Nebel, welche die untere Hälfte der , Vorlagen sowie der Ver bindungsröhren mit einem zarten, gleichmäßigen Überzüge bedeckten. Nur vor dem Gaswoll pfropfen sammelte sich das gelbe Pulver in etwas größerer Menge an. Je dicker dort die Schicht wurde, um so dunkler färbte sie sich, bis sie schließlich in Dunkelbraun überging. In dem Kölbchen J fiel Kadmiumsulfid aus, während das in H befindliche Wasser sich ohne Rück stand verdampfen ließ. Man muß daraus schließen, daß nichts von der Schwefelsilizium verbindung bis zu dem Wasser gelangt ist, sonst hätte dieses unbedingt beim Abdampfen Kiesel säure hinterlassen müssen. Der die Fällung des Kadmiumsulfids verursachende Schwefelwasser stoff kann nur infolge Zersetzung der Schwefel siliziumverbindung durch Spuren von Feuchtigkeit | entstanden sein, welche sich noch im Apparat I befinden. Daher auch die anfängliche Bildung nicht von gelben, sondern von weißen Nebeln (Kieselsäure). Das in den Vorlagen erhaltene Produkt mußte also in geringer Menge durch Kieselsäure verunreinigt sein. Zur Untersuchung des gelben Körpers wurde nun zunächst die in der ersten Vorlage be findliche Substanz durch feuchte Luft und schließlich durch Wasserdampf vollständig zer legt, der entstehende Schwefelwasserstoff in Bromsalzsäure geleitet und nach dem Ver jagen des Broms die gebildete Schwefelsäure als Bariumsulfat zur Fällung und Wägung gebracht. Dividiert man die gefundenen Zahlen für Schwefel und Silizium durch die entsprechenden Atomgewichte, so ergibt sich als Verhältnis der Atome: S : Si — 2,74 : 2,99. Im Molekül kommt also auf 1 Atom Schwefel 1 Atom Silizium. Man muß in Betracht ziehen, dass der etwas zu hoch gefundene Wert für Silizium allem Anschein nach aus der er wähnten Verunreinigung durch Kieselsäure resultiert. Daß Schwefel und Silizium die einzigen Bestandteile der Verbindung sind, dieselbe also tatsächlich mit dem von Colson dargestellten Siliziumsubsulfid, Si S, identisch ist, ergab sich aus der folgenden Untersuchung: