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in Königswasser aufgelöst, die Lösung einge dampft, geglüht und überhaupt wie bei Phosphor bestimmungen verfahren. Da die Kieselsäure bei dieser Bestimmung kaum frei von Eisen zu er halten ist, so mufs man bei genauer Analyse dieselbe mit Kalinatroncarbonat schmelzen. Als einfachste Methode wird empfohlen, das Eisen in verdünnter Schwefelsäure aufzulösen und die Lösung so lange zu erhitzen, bis weifse Dämpfe erscheinen, darauf wird mit Wasser verdünnt und filtrirt. Die hierbei entstandene Kieselsäure ist aber jedenfalls sehr verunreinigt, und nach Versuchen im hiesigen Laboratorium liefert diese Methode sehr wenig übereinstimmende Resultate. Mit der Kieselsäurebestimmung wird eine Graphit-Bestimmung verbunden; auf dem Filter befindet sich nämlich neben der Kieselsäure der in Säure unlösliche Graphit. Wird erst bei schwacher Rothgluth erhitzt, so verbrennt das Filter allein und läfst den Graphit neben der Kieselsäure zurück. Diese wird gewogen und dann heller Rothgluth ausgesetzt, bei welcher der Graphit vollständig verbrennt. Wird die Kieselsäure nun gewogen, so ergibt sich die Menge des Graphit aus der Differenz. Ueber letztere Methode fehlte mir die Gelegenheit, Ver suche anzustellen; ich glaube aber, dafs man bei richtig innegehaltener Temperatur den Graphit in solcher Weise wohl bestimmen kann. Der Schwefel wird folgendermafsen bestimmt: 5 g Eisen werden in Königswasser gelöst, die Lösung zur Syrupsconsistenz eingedickt, mit Hülfe von einigen Tropfen Salzsäure und heifsem Wasser in Lösung gebracht, auf etwa 700 cc verdünnt, heifs mit Chlorbarium gefällt und nach 24 Stunden filtrirt. Bei dieser Methode wird das schwefel saure Baryt leicht eisenhaltig und mufs dann zur Reinigung mit Kalinatroncarbonat geschmolzen werden, auch hält die Eisenlösung etwas Barium sulfat zurück. Um schneller zum Ziele zu kommen, wird das Eisen in einem Destillirkolben mit ver dünnter Salzsäure behandelt und die Gase in einen Gylinder mit 150 cc Kupfersulfatlösung ge leitet. Wenn nach der Erwärmung die Gasent wicklung aufgehört hat, werden die im Kolben zurückgebliebenen Gase mit heifsem Wasser ver drängt. Das abgeschiedene Kupfersulfid wird ab- filtrirt, geglüht und als Kupferoxyd gewogen. Diese Methode ergiebt aber zu niedrige Werthe, theils wegen ungenügender Absorption, theils wegen Benutzung von heifsem Wasser zur Ver drängung der Gase. Zur Phosphor-Bestimmung wird das Filtrat von der Siliciumbestimmung benutzt. Dieses wird unter Zusatz von Salpetersäure stark ein gedampft, so dafs nur wenig Salzsäure noch vorhanden ist, und dann mit 50 cc Molybdän lösung (50 g Ammoniummolybdat, 1000 cc Wasser, 150 cc Ammoniak 0,88) versetzt. Hierauf wird mit Ammoniak oder Salpetersäure je nach Bedürfnifs neutralisirt, so dafs die Lösung nur schwach sauer erscheint. Wenn der Niederschlag sich abgesetzt hat, wird auf ein gewogenes Filter abfiltrirt, mit 5 procentiger Salpetersäure ausge waschen, getrocknet und gewogen. Gegen diese Methode sind keine principiellen Einwände zu erheben. Mangan wird bestimmt durch Auflösen in Königswasser, Verdünnen, Neutralisiren mit Am moniak und Fällen mit Ammoniumacetat. Das Filtrat wird eingedampft und mit Ammoniak und Brom gefällt, der Niederschlag geglüht und ge wogen, in Schwefelsäure aufgelöst und mitgefälltes Kupfer mittels Zink, mitgefälltes Eisen durch Ammoniumacetat ausgeschieden und dann in Abzug gebracht. Auf die häufig vorkommenden Kobalt und Nickel ist hierbei somit keine Rück sicht genommen. '— In zweiter Reihe ist die Hampesche Methode empfohlen: Ausfällen mit Kaliumchlorat und Salpetersäure. Zur Bestimmung von Kohlenstoff wird zuerst die coiorimetrische Methode mit jedesmaliger Ein wage von Normalstahl angeführt. Zur Verbrennung des Kohlenstoffs wird derselbe mit Kupfersulfat aus geschieden und mit Chromsäure und Schwefel säure behandelt; bei kleinen Mengen wird der ausgeschiedene Kohlenstoff in einem mit der Sprengelschen Luftpumpe entleerten Apparat ver brannt und das Volumen gemessen; eine solche Luftpumpe wird aber schwerlich in dem La boratorium einer Eisenhütte zu finden sein. — Graphit wird bestimmt durch Auflösen des Eisens in Salzsäure, Auswaschen des Rückstandes in heifsem Wasser und Verbrennen in Sauerstoff. Zum Schlüsse möchte ich noch einmal auf die hohe Wichtigkeit einer Einigung betreffs der analytischen Methoden der Eisenhüttenlabora torien, besonders auch dem Auslande gegenüber, hinweisen und meine Vorschläge zur gefälligen Prüfung mit der Bitte unterbreiten, falls die selben nicht für ausreichend befunden werden, andere, bessere an deren Stelle vorzuschlagen. Wie ersichtlich, habe ich im Vorhergehenden aus- schliefslich die in den Laboratorien der Stahl werke häufig vorkommenden Analysen behandelt; es wäre nun im hohem Grade wünschenswerth, wenn ein Hochofenchemiker seine Erfahrungen auf diesem Gebiete ebenfalls zur allgemeinen Kenntnifs bringen würde, damit über sämmtliche analytische Arbeiten der Eisenhüttenlaboratorien Einheit und Klarheit herrsche. Rothe Erde, im Januar 1888.
