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15. Juli 1902. Beiträge zu der Analyse des Eisens. Stahl und Eisen. 755 Man führt den Sauerstoff aus der Stahlflasche durch das Reducirventil direct in den Verbrennungs apparat, was äufserst bequem ist. Man unterlasse aber nicht, durch einen blinden Versuch oder auf andere Weise von der vollständigen Reinheit des Sauerstoffs an CO und CO, sich zu überzeugen, ehe man eine Flasche in Gebrauch nimmt. 2. Jodmethode. Statt die Späne mit Kupferchlorid-Chlorammonium-Lösung aufzulösen, kann man auch mit Jod lösen. Hierbei mufs indessen jede bemerkbare Wärmeentwicklung vermieden werden. Dies erreicht man dadurch, dafs man die Späne an einer Seite eines Becher glases an den Rand schüttet, das Jod ebenfalls an den Rand, aber an der entgegengesetzten Seite, so dafs beides sich nicht direct berührt. Die im Wasser suspendirten staubförmigen Theile Jod leiten den Lösungsprocefs ein, und da Jod in Jodeisen löslich ist, verläuft die Lösung von selbst weiter bis zum Schlafs. Zu der früher angegebenen Einwage sind 30 g Jod und an ¬ fänglich 110 cc Wasser erforderlich. Die Lösung ist in 20 bis 22 Stunden beendet. Man setzt vor dem Filtriren durch Asbest noch 150 cc Wasser zu, um dünnere Flüssigkeit zu erhalten. Gutes Aus waschen ist wesentlich, zuerst mit warmem Wasser, dann mit Jodkalium-Lösung 1: 10, dann wieder zweimal mit warmem Wasser, endlich vier- bis fünfmal mit Alkohol. Die Verbrenn ung erfolgt nach früherer Angabe. Aus den Belags-Analysen* er sieht man, dafs bei der Auflösung mit Jod die Resultate stets etwas höher ausfallen als bei dem Auflösen mit Kupfersalz. Bei Jod verläuft das Auflösen glatter, und es dürften wohl, sobald bei der Methode mit Kupfersalz nach beendetem Auflösen der Späne Salzsäure zur Auflösung des abgeschiedenen Kupfers zugesetzt werden mufs, noch Partikel Eisen nicht gelöst sein, die sich jetzt unter Verlust des darin enthaltenen ge bundenen Kohlenstoffs auflösen. Der Unterschied ist aber so unbedeutend, dafs man füglich darüber hinwegsehen kann. Das Einzige, was gegen den Vorzug der Auflösung mit Jod spricht, ist der * Siehe die Tabelle am Schlufs dieser Nummer. etwas hohe Preis des letzteren. Indessen können die Abgänge wieder auf Jod verarbeitet, oder zu diesem Zwecke verkauft werden. b) Phosphorbestimmung. 1. Lösung in Salpetersäure. Phosphor wird wohl ganz allgemein bei genauer Bestimmung zuerst aus salpetersaurer Lösung als Molybdat gefällt und schliefslich als pyrophosphorsaure Magnesia aus gewogen. 2. Lösung mit Jod. Statt in Salpeter säure kann man auch in derselben Weise, wie bei Kohlenstoff näher angegeben, in Jod lösen. Mit Rücksicht auf den Jodpreis verwendet man dann P 4 zur Einwage das Aluminiumgewicht MgaP,0r zu 6,982 g und 38 g J. Diese Methode hat den Vorzug, dafs infolge des Fortfallens der Zer störung der organischen Substanz bei Lösung in Salpetersäure die Zeit abgekürzt wird. Da gegen bleibt immer etwas Phosphor im Rück stände und auch bei dessen Mitbestimmung fällt das Gesammtresultat — allerdings nur sehr wenig — zu gering aus, wie aus den Belags - Analysen zu 2 ersehen ist. Im Gewöhnlichen —c- Q 1 verdient also die Auflösung in ( j 5 Salpetersäure den Vorzug. e c ) Manganbestimmung. = AI 1. Fällung des Eisens bei _5V Kochhitze. Mangan wird vön i Eisen gewöhnlich in der Weise getrennt, dafs letzteres als basi sches Oxydhydratsalz aus neu traler Lösung bei Kochhitze aus gefällt wird. Dabei fällt etwas Mangan mit, und man pflegt daher noch ein zweites Mal in derselben Weise zu trennen. Dies Alles ist um ständlich und unbequem. Weit bequemer ist: 2. Fällung des Eisens durch Evacuiren. Die Lösung wird anfänglich mit Ammoniak, schliefs lich mit kohlensaurem Ammon in bekannter Weise genau neutralisirt in einer starken 3 Liter-Flasche mit Marke für 2 Liter. Statt nun zu kochen, bringt man die Flasche mit einer Luftpumpe (Körtingsche Wasserluftpumpe) derart in Verbindung, dafs noch eine zweite (leere) starke Flasche zwischen geschaltet wird. Man evacuirt nunmehr und die Fällung geht rasch von statten. Setzt man die Luftpumpe zu langsam in Bewegung, so trübt sich die Flüssigkeit und klärt sich hernach nur langsam. Die zweite (leere) Flasche dient zum Absaugen von etwas Wasser, welches bei dem Abstellen der Luftpumpe übergeht. Der Nieder schlag fällt rasch zu Boden und hält nur bei gröfseren Mangangehalten erkennbare Spuren von Mangan. Ich vermuthe, dafs gar kein Mangan ausfällt, dafs aber die anhaftende Lösung zu schwer aus dem Niederschlage auszuwaschen ist. Man füllt jetzt, wenn nicht mehr genau 2 Liter Flüssigkeit vorhanden sind, das Fehlende mit Abbildung 3. Apparat zur Gesammt-Kohlenstoffbestimmung nach der Kupferchloridmethode.
