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Mai 1893. STAHL UND EISEN.“ Nr. 10. 431 einer solchen Legirung, die das Eigengewicht 10,14 besafs, wurde analysirt. Zu diesem Zwecke wurde eine Probe so lange mit Königswasser behandelt, bis neue Zusätze nichts mehr in Lösung brachten. Es blieb hierbei ein schwarzes Pulver zurück, das sich auch nach dem Schmelzen mit Soda und Salpeter nicht weiter veränderte und sich somit als metallisches Wolfram erwies. Die volle Ana lyse ergab: C . . . 0,85% P . . . 0,04 , Si . . . 0,14 „ Fe . . . 42,28 , W . . . 22,54 „ frei W. . . 34,35 „ gebunden. Betrachtet man das Verhältnifs des Eisens zu dem gebundenen Wolfram, so ergiebt sich, dafs dies ziemlich genau der Verbindung Fe4W ent spricht. Fe 4 W gefunden Fe 4 W berechnet Fe 55,18 Fe 54,91 W 44,82 W 45,09 Soweit man aus dieser Untersuchung schliefsen darf, scheint somit der Sättigungspunkt des Eisens für Wolfram bei Fe 4 W zu liegen. (Journ. Frankl. Inst. 1892, S. 470.) Zur Trennung von Eisen und Aluminium, Mangan, Zink und Calcium. 85 Zu dem von R. B. Riggs im Februarheft (Nr. 3) von .Stahl und Eisen“ angegebenen Verfahren, betreffend die analytische Trennung der vorge nannten Metalle mittels Ammoniumacetat, sei mir gestattet, Folgendes zu bemerken: R. Finkener wies zuerst darauf hin, dafs in Analysen, deren Verlauf mit einer Bestimmung der Alkalien endete, zur Abscheidung der Thon erde und des Eisenoxyds von den monoxydischen Basen, anstatt des Natriumacetats das Ammonium acetat sich verwenden lasse. Ich habe seit Jahren bei meinen Analysen jedweder Art das Natrium acetat nicht mehr in Benutzung gezogen, weil die Natriumsalze sich sehr schlecht auswaschen und die ganze Analyse dadurch beeinträchtigen. Die Anwendung von Ammoniumacetat an langend, so ist dieses aber ein sehr theures Reagens und ein leicht zerfliefsliches Salz, dessen anzu wendende Menge sich schlecht bemessen läfst. Jedenfalls sind Ammoniak und Essigsäure für sich sehr viel billiger und auch sicherer in den Ver brauchsmengen zu handhaben. Man verfährt wie folgt: Die von der Kiesel säure abfiltrirte Lösung wird leicht erwärmt und mit Ammoniumcarbonat (festes Salz pulverisirt) neu- tralisirt, bis ein bleibender Niederschlag erfolgt; die Lösung kühlt sich über dem Neutralisiren ab. Man setzt dann vorsichtig Essigsäure (zu 1/5 ver dünnt) zu, schüttelt öfters um, läfst einige Minuten stehen, damit der Niederschlag sich nahezu ganz löst, und erhitzt dann. Den entstehenden Schaum zerkocht man, indem man ihn zugleich wiederholt aus der Spritzflasche mit Wasser bespritzt, und setzt zu der kochenden Flüssigkeit vorsichtig Ammoniakflüssigkeit, bis der saure Geruch ver schwindet. Man kocht noch einmal auf und stellt den Becherkolben auf einen Strohkranz, worauf in etwa 5 Minuten der ganze Niederschlag sich klar absetzt. Man neigt den Kolben um 45° und giefst die überstehende Flüssigkeit über ein Filter ab; sie läuft wie Wasser durch. Den Niederschlag übergiefst man mit heifsem Wasser in angemessen erscheinender Menge, fügt einige Tropfen Ammoniak hinzu und kocht abermals, läfst dann absetzen und bringt nun erst die Flüssigkeit und dann den Niederschlag auf das Filter, der mit heifsem Wasser ausgewaschen wird. Man hat auf diese Weise nicht zu befürchten, dafs der Niederschlag I beim Auswaschen schleimig wird, indem das basisch essigsaure Eisen- oder Aluminiumoxyd sich zersetzt und schliefslich anfängt, sich zu lösen und durch das Filter zu gehen. Hat man das | Filter saugend eingerichtet, so ist das Filtriren I eines recht voluminösen Thonerde- und Eisen- niederschlags in 15 Minuten ausgeführt. Man kann sicher sein, dafs alles Mangan sich im Filtrat be findet; nur bei manganreichen Erzen ist ein ; Wiederauflösen des Niederschlags und abermaliges Fällen erforderlich. Man scheidet auf diese Weise sicher Mangan, Zink, Blei (Nickel und Kobalt erfordern gröfsere Vorsicht), Calcium von Thonerde und Eisen. Zur Abscheidung des Mangans wird das Filtrat ammoniakalisch gemacht, erwärmt und nach der Methode von N. Wolff ein Luftstrom durch eine Brom gelöst enthaltende Flüssigkeit geblasen, indem man sich eines Gebläses mit Quetschballon und Luftreservoir bedient. Die Fällung von Mangan superoxyd verläuft glatt und vollständig, und nur wenn Zink vorhanden, setzt sich ein Theil des selben als Zinkcarbonat an den Wänden des Becher kolbens ab, welches dann auch etwas Kalkerde mitreifst. Man filtrirt und löst den Niederschlag, um die Fällung zu wiederholen. Hat man nur wenig Mangan, so ist die Anwendung von Wasser stoffsuperoxyd in ammoniakalischer Lösung vor zuziehen. B. Kosmann.
