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283 zu untersuchenden Salzes, 50 cm 3 von Salpetersäure freie Phosphor säure (specifisches Gewicht = 1-2) und ebensoviel Wasser in eine kleine Eetorte, stellt diese mit aufrecht gerichtetem Halse in ein Sandbad und verbindet sie mit einem Liebig'sehen Kühler. Der Hals der Retorte kann so star,k nach abwärts gebogen sein, dass mau ihn direct mit dem Kühler verbinden kann. In dem Tubus der Retorte befestigt man mittelst eines einfach durchbohrten Pfropfes ein Glasrohr, welches in die Flüssigkeit eintaucht und zum Ein leiten von Wasserdampf bestimmt ist; man verbindet es durch einen Kautschukschlauch mit einer zur Erzeugung von Wasserdampf bestimmten Kochflasche und versieht den Kautschukschlauch mit einem Schraubenquetschhahn. Als Vorlage wendet man einen 250 oder 500 c?« 3 fassenden Messkolben an. Man erhitzt nun die Retorte bei geschlossenem Quetschhahn, bis der Inhalt auf einen kleinen Rest eingedampft ist, öffnet dann den Quetsehhahn und destillirt im Wasserdampfstrom weiter, bis die überdestillirenden Wassertropfen nicht mehr sauer reagiren. Hierauf füllt man die Vorlage bis zur Marke auf und titrirt in einem aliquoten Theil die Essigsäure mit Normalalkalilösung. Das Destillat muss man qualitativ auf Chlorwasserstoff- und Phosphor säure prüfen; sollte eine dieser Säuren oder beide vorhanden sein, so muss deren Menge in einem anderen Theile des Destillates in üblicherweise quantitativ bestimmt und die denselben entsprechende Anzahl Kubikcentimeter der Normalalkalilösung in Abzug gebracht werden. (R. FreseniusJ 1 ) 4. Zur Bestimmung der Essigsäure in Salzen kann auch fol gende Methode dienen, welche auf der Unlöslichkeit des Silber acetats in Alkohol beruht: Man erhitzt 10g des zu untersuchenden Salzes mit wenig Wasser in einem Messkolben von 250 cm 3 Inhalt, füllt nach dem Erkalten mit destillirtem Wasser bis zur Marke auf und filtrirt die Lösung durch ein trockenes Filter. 25 cm 3 des Filtrates versetzt man mit 50 cm 3 absolutem Alkohol und fällt die Essigsäure mit alkoholischer Silbernitratlösung. Der Niederschlag wird auf einem Filter gesammelt, mit 60procentigem Weingeist gewaschen, hierauf in Salpetersäure gelöst und das Silber mit zehntelnormaler Chlornatriumlüsung titrirt. 1 cm 3 der ~ Chlor- ') Z. f a Oh. V. 315. XIV. 172. Siehe auch. XIII. 159.