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1022 PAPIER-ZEITUNG. No. 40. Vorstandsmitglieder Herren Kommerzienrath Carl Drewsen in Lachen dorf, Senator Ferd. Eppen in Winsen a./L. und Direktor A. Kreipe in Alfeld a./L., sowie der Ersatzmänner Herren Fritz Henseling in Delligsen, Direktor Ferd. Kück in Altkloster und Direktor H. Wedemeyer in Wertheim. 5. Anderweitige Abgrenzung der Vertrauensmännerbezirke. 6. Neuwahl sämmtlicher Vertrauensmänner vom 1. Oktober d. J. ab auf zwei Jahre. 7. Wahl der Delegirten zur Genossenschafts-Versammlung. 8. Wahl eines Beisitzers zum Schiedsgei icht anstelle des nach dem Turnus ausscheidenden Herrn Direktor A. Woge in Alfeld a /L. und dessen Stellvertreter Herren Heinr. Woge in Elze und Gust. Hertwig in Duder- stadt vom 1. Oktober ab auf vier Jahre. 9. Geschäftliche Mittheilungen und etwaige Anträge. Hannover, 8. Mai 1891. Der Vorstand der Sektion VII. A. Kreipe, Vorsitzender. Papiermacher-Berufsgenossenschaft. Sektion XI (Schlesien und Posen). Sektions - V ersam mlun g Sonnabend, 23. Mai, nachm. 2 Uhr, in Hirschberg i. Schl., Hotel »Preussischer Hof«, an der Promenade. TAGES-ORDNUNG: 1. Vortrag des Geschäftsberichts für das Jahr 1890. 2. Prüfung und Abnahme der vom Sektionsvorstande über die Sektions- Ausgaben für 1890 aufgestellten Rechnung. 3. Etat der Sektions-Ausgaben für 1891. 4. Neuwahl von 3 Mitgliedern und 3 Stellvertretern des Sektions-Vorstandes. 5. Neuwahl der Vertrauensmänner der Sektion und deren Stellvertreter. 6. Neuwahl der Beauftragten. 7. Neuwahl eines Beisitzers und der beiden Stellvertreter desselben zum Schiedsgericht. 8. Wahl der Delegirten zu den Genossenschafts-Versammlungen für 1891. 9. Wahl von 3 Rechnungs-Revisoren für das Rechnungsjahr 1891. 10. Freie Anträge aus der Versammlung und Mittheilungen des Sektions- Vorstandes. Diejenigen Mitglieder, welche an der Versammlung nicht persön lich theilzunehmen wünschen, können sich durch einen bevollmächtigten Leiter ihres Betriebes oder durch ein anderes stimmberechtigtes Mit glied der Sektion vertreten lassen; zu diesem Zweck ist eine schrift liche Vollmacht zu ertheilen. Breslau, (Gartenstr. 14) 5. Mai 1891. Der Sektions-Vorstand: In Vertretung H. L a s k. Zellstoff und Oxalsäure. In der Versammlung der Polytechnischen Gesellschaft zu Berlin vom 5. März sprach Herr Dr. J. Lifschütz über gemeinschaftliche Darstellung von Zellstoff und Oxalsäure aus Pflanzenfasern. Nachdem er die beiden gegenwärtig gebräuchlichen Arten der Natron- und Sulfit- Zellstoffgewinnung geschildert, führte er, nach dem Polytechnischen Centralblatt, Folgendes aus: Um unter günstigen Reaktionsbedingungen die Desaggregation der Pflanzenfasern zu bewerkstelligen, versuchten schon Barne und Blondel mehr oder weniger konzentrirte Salpetersäure zu verwenden. Nach Versuchen des Laboratoriums der Zentralstelle für Handel und Gewerbe in Stuttgart gelingt die Isolirung des Zellstoffs aus Holz jedoch nur, wenn letzteres in Spänen von nicht mehr als 2 mm Stärke mit Salpetersäure von 1,4 sp. Gewicht behandelt wird, da eine verdünntere Säure selbst beim Kochen nicht wirkt. Der von diesem Verfahren herrührende Stoff ist nach H. Müller sehr ungleich mässig und erfordert zur Herstellung eines brauchbaren Stoffes eine erhebliche Menge Bleichmaterial. In konzentrirtem Zustande wirkt nämlich die Salpetersäure auf die Faser nitrirend, und man hat hier äusser dem Verlust an Säure den Uebelstand, dass die Missfarbe des Stoffes sich nicht leicht von der theilweise nitrirten Faser durch Bleichmittel entfernen lässt. Das leitende Bestreben bei meinen Untersuchungen über diesen Gegenstand war daher: eine vollständige Isolirung des Zellstoffs aus Pflanzenfasern bei guter Ausbeute mittels einer möglichst verdünnten Salpetersäure entweder bei gewöhnlicher Temperatur oder nur unter gelinder Erwärmung herbeizuführen. Dies gelingt auch vollständig, wenn statt Salpetersäure allein dieselbe im Gemisch mit Schwefel säure zur Anwendung gelangt. Um aber den chemischen Vorgang zwischen Salpeterschwefelsäure und der Pflanzenfaser für seine etwaige technische Verwendbarkeit möglichst einfach zu gestalten, war es von vornherein von Interesse, eine Nitrirung zu vermeiden und die Reaktion lediglich auf einen Oxydationsprozess zu beschränken. Zu diesem Ende verfolgte ich die Reaktion unter den verschiedensten Verhältnissen zwischen den ge nannten Säuren und deren Konzentrationen. Das praktische Ergebniss einer Reihe von Versuchen war folgendes: Ast- und rindenfreies, in Würfel von 10—15 mm Seite zerkleinertes Kiefernholz wird in einen möglichst häufig durchlochten Thonzylinder geschüttet und mit einem hineinpassenden, ebenfalls durchlochten Deckel beschwert. Der Zylinder wird in ein Thongefäss hineingehängt, welches dann mit einem Gemisch von 1 Vol. konz. Schwefelsäure und 3 Vol. Salpetersäure vom spez. Gew. 1,18—1,15 so gefüllt wird, dass die Oberfläche der Flüssigkeit etwas über den Beschwerdeckel des inneren Zylinders zu stellen kommt. Ein solches Gemisch enthält 32 pCt. Schwefelsäure, 15 bis 20 pCt. Salpetersäure und hat ein spez. Gew. von 1,34—1,36. Das äussere Gefäss ist so eingerichtet, dass das Gemisch in angegebener Höhe, d. h. bis etwas über den Beschwer deckel des mit dem Rohmaterial gefüllten inneren Zylinders etwa das 10 fache vom Gewicht des Holzes beträgt. Etwa 10 cm unter dem oberen Rande des Gefässes befindet sich ein Tubus, welcher durch ein Rohr mit einem sog. Regenerationsthurm kommunizirt. Der Apparat wird nach seiner Beschickung mit einem darauf passenden Deckel geschlossen. Nach’ kurzer Zeit tritt unter Selbsterwärmung, welche selten 50 " C übersteigt, eine Reaktion ein. Es findet dabei eine mässige Entwickelung von dichten, rothbraunen Dämpfen statt, welche neben etwas Kohlensäure aus Stickstoffoxyd, resp. Stickstoff dioxyd und salpetriger Säure bestehen und durch den Tubus in den Thurm geleitet werden, wo sie mittels Zuleitung der nöthigen Mengen von Luft und Wasser in Salpetersäure übergeführt werden. Nachdem die Selbsterwärmung des Gemisches aufgehört hat, sucht man die Temperatur durch Wasserbad oder sonstige geeignete Vorrichtung während 14—16 Stunden auf 45—50 0 C zu erhalten. Die Reaktion lässt sich zwar auch ohne künstliches Erwärmen mit demselben Er folg zu Ende führen, dauert aber entsprechend länger. Nach dieser Zeit hat die Gasentwickelung bereits nachgelassen. Das hellgelbe Zwischenprodukt wird warm herausgehoben, abgepresst, zuerst mit kaltem, dann mit heissem Wasser gewaschen und mit einer verdünnten Sodalösung bis zur Zerfaserung gekocht, von der gelbbraunen Lauge getrennt und mit möglichst reinem Wasser in einem geeigneten Gefäss kurze Zeit tüchtig geschüttelt. Schon durch diese einfache Operation ist der ganze Faserstoff in einen feinen Brei, aus einzelnen farblos durchsichtigen, etwa 1 cm langen Fasern bestehend, verwandelt. Durch Filtriren und Waschen bis zum farblosen Filtrat erhält man den reinen Zellstoff. Er sieht dann, je nach der Reinheit des Wassers, mit dem er behandelt wurde, blassgelblich bis weiss und seideglänzend aus, ist vollkommen neutral, zeigt keine Reaktion auf Lignin, ist von ausgezeichneter Stärke und Verfilzbarkeit und enthält 1,5—1,8 pCt. Asche. Mit konzentrirter Schwefelsäure übergossen, behält dieser Stoff bis zur völligen Auflösung seine helle Farbe; die hellgelbe Lösung bleibt auch beim Verdünnen mit Wasser vollkommen klar. Er enthält keine Spur von Nitrozellstoff, und ebensowenig konnten Nitroprodukte im abgegossenen Gemisch angetroffen werden. Die Ausbeute an Zellstoff beträgt bei dieser ersten Operation etwa 38 pCt. vom Gewicht des trockenen Holzes. Ist das Produkt einigermaassen gut ausgewaschen, so erfordert die endgiltige Blosslegung von 100 Theilen Zellstoff etwa 4—5 Theile käuflicher Soda. Uebrigens sind die in diesem Mittel sehr leicht löslichen Nebenprodukte auch in heissem Wasser ziemlich löslich, so dass dieselben auch durch mehrmaliges Auskochen mit Wasser beseitigt werden können. Das im äusseren Gefäss zurückgebliebene Gemisch bleibt beim Verdünnen mit Wasser völlig klar, während Gemische, welche auf das Holz nitrirend wirken, in der Regel nach der Operation beim Verdünnen mit Wasser eine erhebliche Menge Substanz in dicken Flocken abscheiden. Es enthält beträchtliche Mengen Oxalsäure und Zellstoff-Schwefelsäure gelöst, sowie die ursprüngliche Menge Schwefelsäure und ist um etwa das Gewicht des darin behandelten Holzes an Salpetersäure ärmer geworden. Um nun die darin ent haltene Zellstoff-Schwefelsäure möglichst in Oxalsäure zu verwandeln bezw. das Gemisch an derselben anzureichern, werden je nach der Menge und dem Salpetersäure-Gehalt des Gemisches mit demselben noch 4—5 Operationen in angegebenerWeise vorgenommen, mit dem einzigen Unterschiede, dass bei jeder folgenden Operation die Temperatur um etwa 5°C höher gehalten wird, als bei der vorhergehenden. Das Gemisch behält sonst seine volle Wirksamkeit, bis die Salpetersäure völlig ausgenützt ist. Ist letzteres eingetreten, so scheidet sich nach dem Erkalten des Gemisches eine erhebliche Menge schön krystalli- sirter Oxalsäure ab, welche durch blosses Absaugen eine rohe, etwa 93prozentige Oxalsäure darstellt, die durch Umkrystallisiren aus Wasser in vollständiger Reinheit erhalten werden kann. Aus einer solchen Operationsreihe beträgt die durchschnittliche Aus beute an Zellstoff 38—40 pCt. und an Oxalsäure 29—30 pCt. vom Ge wicht des angewendeten trockenen Holzes. Diese Zahlen stammen von