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1. Juli 1906. Zur Bestimmung des Schwefels im Eisen. Stahl und Eisen. 805 Ausführung der Titration: 0,15 g KMnO4 (pro Analyse, Marquart, Bonn) im 1/2 1-Erl. in 200 ccm Wasser gelöst, dann 2 g Jod- kalium — 20 ccm H2SO4 1 : 4 zugesetzt und mit Thiosulfat bis fast farblos und nach Zusatz von 5 ccm Stärkelösung bis zur Entfärbung titriert, dann läßt man zur Blaufärbung. ccm Thiosulfat .... 48,2 Jodlösung .... 2,1 1 : 2,48 = 48,2 : x, x= 119,13 Jodlösung Jod zufließen bis eben ccm Jod 119,13 — 2,10 0,15 g Permanga ¬ nat entspricht. . 117,0 0,15 g KMnOa enthalten = 0,15.0,5068 = 0,07602 g S. . , 0,07602 1 ccm Jodlösung entspricht F 117.0 = 0,000649 ^0,00065 g S. 3. Titerstelluug mit Kaliumbijodat KH(JOs)2 nach C. Meinecke.* Die Reaktion verläuft nach dem Schema: KH(JOs)2 + 10KJ411 HC1=11KC1 + 6H 2 O4-12J. 1 Mol. Kaliumbijodat liefert 12 Atome J und diese entsprechen = 6 Atomen S. 389,87 g Kaliumbijodat entsprechen = 6 . 32,06 = 192,36 g S. . , 192,36 oder 1 g Kaliumbijodat entspricht ~ ggg = 0,49339 g S. Ausführung der Titration: 0,15 bis 0,2 g Bijodat im 1/2 1-Erl. mit 30 ccm Wasser und 20 ccm HCl 1:1 versetzt, umgeschwenkt bis gelöst, 200 ccm Wasser und etwa 2 g Jod kalium zugesetzt, mit Thiosulfat bis fast farblos, und nach Zusatz von 5 ccm Stärke bis zur Entfärbung titriert; dann läßt man Jodlösung zufließen bis zur Blaufärbung, z. B.: 0,2 g Kaliumbijodat cem Thiosulfat .... 61,6 Jodlösung .... 0,3 1 : 2,48 = 61,6 : x, x= 152,768 ~ 152,77 Jodlösung ccm Jod 152,77 — 0,30 0,2 g Bijodat ent- sprechen . . 152,47 Da 1 g Bijodat = 0,49339 g 8 entspricht, ent sprechen 0,2 g Bijodat = 0,2 . 0,49339 = 0,098678 g 8, welche den 152,47 ccm Jod entsprechen. . , 0,098678 1 ccm Jodlösung entspricht = -- 152,47 = 0,000647 ~ 0,00065 g S. 2 . Versuch : 0,15 g Bijodat: ccm Thiosulfat .... 48,3 Jodlösung .... 5,6 1 ccm Thiosulfat = 2,48 48,3.2,48 =. . . 119,784 Jod ccm Jod 119,78 — 5,60 0,15 g Bijodat ent sprechen = . . 114,18 0,15 g Bijodat = 0,15.0,49339 = 0,0740085 g 8, 114,18 ccm Jod entsprechen = 0,0740085 g 8. ( . . 0,074008 1 ccm Jodlösung entspricht 114.18 = 0,000648 0,00065 g 8. * „Zeitschr. f. anal. Chern.“ 1895 8. 2. . 4. Titerstellung mit Jodsäure HJOs. Nach E. Riegler.* Die Reaktionsgleichung lautet: HJOs -j- 5 KJ 4- 5 HCl = 5 KCl + 3 H S O + 6 J. 1 Mol. HJOs setzt 6 Atome Jod in Freiheit, welche 3 Atomen 8 entsprechen. 175,86 g HJOs entsprechen 96,18 g S. 96 18 oder 1 g HJOs entspricht = 17’8 = 0,54691 g 8. 0,2 g HJOs entsprechen = 0,2.0,54691 =0,109382 g 8. Titration: 0,15 bis 0,2 g Jodsäure (Merck) im 1-Erl. — 200 ccm Wasser 4- 20 ccm HCl 1:1, umschwenken bis gelöst, - 2 g Jod kalium Thiosulfat bis fast farblos, + 5 ccm Stärkelösung 4- Thiosulfat bis zur Entfärbung, hierauf Jodlösung bis zur blauen Farbe, z. B.: 0,2 g Jodsäure. ccm Thiosulfat .... 69,15 Jodlösung .... 1,40 1 ccm Thiosulfat = Jod 2,47 69,15.2,47 = . . 170,8 Jodlösung ccm Jodlösung 170,8 Jod —1,4 0,2 g Jodsäure ent sprechen = . . . 169,4 Jod 9,2 g Jodsäure entsprechen 0,109382 g 8. 0,109382 1 ccm Jodlösung entspricht = 169,4 = 0,000645 g 8. Versuch: 0,2 g Jodsäure. ccm ccm Jod Thiosulfat .... 70,15 169,76 Jodlösung .... 0,40 — 0,40 1 ccm Thiosulfat = Jod 2,42 0,2 Jodsäure ent- 70 15 2.42 = . . 169,76 1 5 , 1 co 26 Jodlosung P 0,109382 1 ccm Jodlösung entspricht = 1 169,36 = 0,000645 g 8. Es könnte zur Titerstellung noch das Kalium- jodat, neutrales jodsaures Kalium KJOs, welches ähnlich wie.die Jodsäure sich verhält, empfohlen werden (siehe Topf: »Jodometrische Studien“ **). Das metallische Jod hingegen dürfte sich wegen der Flüchtigkeit und des Feuchtigkeitsgehalts desselben für unsere Zwecke nicht eignen. Die drei ersten Titerstellungen, welche mit ein und derselben Jodlösung ausgeführt wurden, zeigen eine recht gute Uebereinstimmung in den erhaltenen Zahlen. Die übereinstimmende Rein heit der drei verschiedenen Präparate voraus gesetzt, bestätigen die Zahlen die Richtigkeit der vorgeschlagenen Arbeitsweise. Bei der Jod säure stimmen die zwei Versuche ganz überein; es waren jedoch andere Titerlösungen im Ge brauch, weshalb ein abweichender Schwefel-Titer gefunden wurde. Mag man sich nun zu einer Titersubstanz entschließen, zu welcher man wolle, die Titerstellung ist in allen Fällen gleich schnell ausgeführt; länger als ein paar Minuten dauert ein Versuch nicht. Die Titration des Schwefels * „Zeitschr. f. anal. Chem.“ 1896 8. 308. ** „Zeitschr. f. anal. Chem.“ 1887 8. 138.