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1. Juli 1906. Zur Bestimmung des Schwefels im Eisen. Stahl und Eisen. 801 Der erforderliche Apparat ist in Abbildung 1 dargestellt; wie ersichtlich, ist derselbe ohne Verbrennungsofen und ohne eingeschliffenen Kühler zusammengestellt, er ist in dieser An ordnung seit etwa acht Jahren täglich im Ge brauch und hat sich sehr gut bewährt. 8 Beschreibung des Apparates. Der selbe besteht aus folgenden Teilen: A. Wasserstoffapparat, eigener Konstruktion. Füllung: reines Zink in Stangen oder Granalien und verdünnte Salzsäure: 500 cem HCl 1.19 spezifisches Gewicht — 800 cem Wasser. Stopfenverschluß mit Zu- und Ableitungsrohr. Das Kölbchen, welches zweckmäßig mit einem Bleiring belastet wird, stellt in einem zum Teil mit Wasser gefüllten gläsernen Kühlgefäß und dieses ruht auf einem Dreifuß mit Asbestplatte. E. Kontrollzylinder; er enthält etwas ammonia kalische Kadmiumlösung. Die während des Ver suches auftretenden Ammoniak- und Chlorammon- dämpfe werden vom Zylinder E mittels Gummi schlauch in den Zinktrichter F und von da durch ein Gasrohr H ins Freie geleitet. Sämtliche Schläuche von B bis E sind von schwarzem Patentgummi. Abbildung 2 stellt schematisch eine Gruppe von vier Schwefelbestimmungsapparaten ver bunden mit zwei Wasserstoffentwicklern dar. Die Apparate werden von rechts und links be dient und hat sich die Anordnung sehr gut bewährt. Darstellung der erforder lichen Lösun gen. 1. Kad mium a z e t a 11 ö - s un g; 20 g Kad- miumazetat Cd(C2H302)2 wer den bei gewöhn licher Temperatur in 1000,cem 10- prozentigem Am moniak gelöst und durch ein doppeltes Faltenfilter in eine mehrere Liter fas ¬ sende Standflasche abfiltriert. Gummistopfen mit Heberrohr und Quetschhahn sowie Luftzuführungs rohr bilden den Verschluß der Flasche. Zum Ab messen der Lösung dient eine 100 cem fassende Zylindermensur, welche man der Ammondämpfe halber stets mit einer Glasglocke bedeckt hält. 2. Jodlösung 5:1000,* Darstellung von 2000 ccm Lösung. 10 g chemisch reines Jod Abbildung 1 und 2. B. Waschflasche 1/4 bis 1/s mit alkalischer Bleilösung gefüllt zur Reinigung des Wasser stoffgases von Schwefelwasserstoff, e ein kleines leeres U-Rohr, 1 f k Schraubenquetschhähne. C. Entwicklungskolben, ein 3/4 1 fassender etwas weithalsiger Erlenmeyerkolben mit zwei fach durchbohrtem Gummistopfen verschlossen, durch welchen ein 100 ccm fassender Scheide trichter mit seitlichem Ansatzrohr und ein schief abgeschliffenes Kondensationskugelrohr führt. Der Kolben ruht auf einem Dreifuß mit runder 11/2 mm dicker Asbestplatte. D. Absorptionskölbchen zur Aufnahme der 100 ccm Kadmiumlösung. Kolbeninhalt etwa 300 ccm, lichte Halsweite 22 mm, Gummi- * 1 ccm dieser Jodlösung entspricht ungefähr 0,00065 g Schwefel. — Will man der Jodlösung ge nau einen bestimmten Wirkungswert geben, z. B. 1 ccm = 0,0005 g Schwefel entsprechend, so würden nach der Reaktionsgleichung: HeS —2 J = 2 JH + S, 32,06 g S = (2.126,86) = 253,72 g J entsprechen oder 32,06 : 253,72 = 0,0005:x; x = 0,00395 g J, d. h. die 0,0005 g S erfordern 0,00395 g J. 1 ccm Jod lösung müßte im vorliegenden Falle = 0,00395 g J enthalten oder 3,95 g im Liter. Man hätte also in diesem Falle genau 3,95 g Jod in Lösung zu bringen und im Meßkolben auf 1000 cem genau aufzufüllen. Da die Jodlösung nicht sehr haltbar ist, kann man sich bei Massenanalysen diese Mühe ersparen, man wägt das Jod in abgerundeten Gewichten auf einer guten Tarierwage ab und verdünnt mit in Mensuren gemessenen Wassermengen. Vielfach gibt man der Jodlösung eine Stärke von 1 ccm = 0,001 g Schwefel. 1000 cem Jodlösung würden in diesem Falle nach obiger Rechnung genau 7,9 g Jod enthalten müssen.