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30. März 1910. Materialprüfung. Stahl und Eisen. 549 Eisen. J. M. Bregowsky und L. W. Spring: Bestimmung des Eisens in Messing und Bronze. Nach dem Aufschluß der durch Sal petersäure abgeschiedenen Zinnsäure mit Soda und Schwefel wird die ausgelaugte Schwefel schmelze abfiltriert, in dem Sulfidrückstand wird das Eisen in der üblichen Weise, und in dem Filtrat das in Lösung gegangene Eisen durch Zusatz von Ammoniumchlorid ausgefällt und ebenfalls wie üblich betsimmt. [»Eng- Min. J." 1909, 25. Dez., S. 1269.] Kalk. V. Schenke: Zwei maßanalytische Me thoden zur Bestimmung von Kalk und Magnesia, sowie von Kalk allein für tech nische Zwecke. 5 g Rohkalk werden mit 125 ccm Normal salzsäure in einem langhalsigen 250 cem-Meß- kolben auf dem kochenden Wasserbad mindestens 1/2 Stunde lang unter mehrmaligem Umschütteln digeriert, und nach dem Erkalten die Flüssig keit bis zur Marke aufgefüllt und filtriert. 50 ccm des Filtrates, entsprechend 1 g Rohkalk, werden dann mit 1/2 normaler Kalilauge in der Kälte mit Phenolphtalen als Indikator bis zum Farbenumschlag titriert, darauf mit 1 ccm 1/2 normaler Salzsäure versetzt, zwei Minuten ge kocht, wodurch die letzten Reste von Kohlen säure entfernt werden, und nach dem Erkalten mit 1/2 normaler Lauge zurücktitriert. Diese Bestimmung ergibt die gesamten an Kalk und Magnesia vorhandenen Mengen. Der Kalk allein wird nach Balthasar als Oxalat gefällt und mit Permanganatlösung titriert. [„Chem.-Zg." 1909, 16. Dez., S. 1313/4.] Kohlenstof. Warren J. Keeler: Kohlenstoffbestim mung im Stahl. Der Verfasser empfiehlt die direkte Verbrennung von Eisen- und Stahlproben mit Sauerstoff oder Luft in einem geheizten Platinrohr. Die Einrich tung des Platinrohres er gibt sichaus nebenstehen der Abbildung. Das Pla tinrohr, der einzig kost spielige Teil des ganzen Apparates, wiegt 100 bis 130 g und kostet etwa 425 %. Es hält etwa 8000 Bestimmungen aus und hat dann noch einen beträchtlichen Schrott wert. Am vorderen Teil des Rohres befindet sich ein Kühler; zweckmäßig wird auch auf das andere Ende ein Kühler auf gesetzt. Nur das eigentliche Rohr, in welchem die Verbrennung und die vollständige Oxydation mit Kupferoxyd stattfindet, ist von Platin; Kühler und Stopfen sind von Neusilber. Das Kupfer oxyd wird in Form eines oxydierten Kupfer drahtnetzröllchens im Hauptverbrennungsrohre, und zwar am äußersten Ende und außerhalb des Ofens, untergebracht, wo es durch einen gewöhnlichen Bunsenbrenner in kräftiger Rot glut erhalten wird. Der zum Erhitzen des Platin rohres dienende Ofen ist ein einfacher Gasofen mit drei Bunsenbrennern, auf die Fischschwänze oder sonstige Flammenverbreiterer aufgesetzt sind. Ein einzelner Brenner außerhalb des Ofens dient zum Erhitzen des Kupferoxydes. Zum Reinigen des Luft- oder Sauerstoff- Stromes kann man zwei Arten von Reinigungs apparaten benutzen, den sogenannten Vorerhitzer oder eine Reihe verschiedener oxydierender Flüssigkeiten. Jede Art der Apparate dient dazu, die etwa in der Luft oder dem Sauerstoff vorhandenen Kohlenwasserstoffe oder Kohlen oxyd zu oxydieren und die Produkte mit Chlor kalzium und Kaliumhydroxyd zu absorbieren. Der Vorerhitzer kann allgemein als der kräf tiger wirkende Oxydator angesehen werden, aber er macht den Apparat zu kompliziert, und deshalb benutzt man folgenden Reinigungs apparat: Auf ein Kugelrohr, das als Sicher heitsrohr dient, folgt eine kleine Waschflasche, die zu 2/3 mit Chromsäure gefüllt ist, dann eine weitere Waschflasche, die Kaliumpermanganat lösung enthält, und zuletzt eine dritte Flasche, die zu 2/3 mit Kalilauge gefüllt ist; zum Schluß folgt ein Chlorkalziumturm. Zwischen Turm und Rohr ist ein Quetschhahn angebracht, um den Druck im Reinigungsapparat höher halten zu können als im Absorptionsapparat, damit ein stetiger Gasstrom durch den Apparat streicht. Die direkte Verbrennung vereinfacht die Ab sorptionsgefäße natürlich sehr, und wenn man niedrig geschwefelte Eisensorten zu analysieren hat, so bedarf es nicht einmal eines Absorp- Abbildung 10. Apparat zur Kohlenstoffbestimmung im Stahl.