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16. März 1910. Chemische und metallurgische Mitteilungen. Stahl und Eisen. 459 Nr. des Versuchs Nickelbestimmung Differenz J3 zwischen II—I Differenz 33 zwischen II—III Be mer kungen I “? nach O. Brunck II nach ” H. Wdo- wiszewski III durch 3 Elektro- lyse 1 0,0064 0,0075 0,0073 -4-0,00111— 0,0002 In 5) bf 2 0,0145 0,0148 0,0146 + 0,0003 4- 0,0002 „ 10 = 3 0,0216 0,0221 0,0219 4- 0,0005 + 0,0002 „ 15/* 4 0,0290 0,0293 0,0292 -j- 0,0003 — 0,0001 „ 20 S 5 0,0366 0,0367 0,0365 — 0,0001 — 0,0002 • 25/ 8 0 0,0498 0,0501 — — 0,0003 — 1 • 80 1 5 § 7 0,1000 0,1003 — + 0,0003 — -- Anc Los 8' 1,45 °/0 1,48 0/o — 4-0,03 % — kel- ahl 9 2,03 „ 2,05 » — + 0,02 „ — 10 2,06 » 2,11 » — + 0,05 » — --‘ om- kel- ihl 11 2,49 „ 2,50 „ — + 0,01 „ — — Chr nie st: 12 — 0,94 „ 0,93 o/ o — —0,000/0 13 — 1,93 „ 1,93 „ — +0,01 » 24 ( • 3 14 — 2,26 » 2,23 » + 0,03 » )2“ Vorsichtsmaßregeln beachtet werden. Das Filter samt Niederschlag soll zuerst im Tiegel über kleiner Flamme vorsichtig verkohlt werden, ohne daß ein Aufflammen stattfindet; dann wird das Filter bei allmählich vergrößerter Flamme des Bunsenbrenners gänzlich verascht und der Rückstand sehr stark geglüht. Bei der Bestimmung des Nickels im Stahl wurde der größte Teil des Eisens vorher mit Aether ausgezogen und das Nickel in der zurück- bleibenden Lösung nach Zugabe von Weinsäure und überschüssigem Ammoniak mit Dimethyl- glyoxim ausgefällt. Das Ausschütteln des Eisens wurde deswegen vorgenommen, weil die Bestim mung des Nickels bei Anwesenheit größerer Eisenmengen immer einen unreinen Nickeloxydul- niederschlag ergab. Das Eisen blieb immer im Niederschlag zurück und konnte niemals gänzlich ausgewaschen werden. Paul Bogoluboff, Permaer Kanonenfabrik. Beiträge zur Siliziumbestimmung im hoch prozentigen Ferrosilizium. In einem an anderer Stelle dieser Zeitschrift* veröffentlichten Aufsatz über die Siliziumbestim mung im hochprozentigen Siliziumeisen handelt es sich um den Aufschluß eines 50 Ferrosiliziums im Nickeltiegel mittels kiesel säurefreien Kaliumhydroxydes. Da am Schlüsse dieses Aufsatzes erwähnt wurde, daß sich leider nur der Versuch beim 50prozentigen Ferro silizium durchführen lassen konnte, weil kein an deres zur Verfügung stand, und da ich ferner in den weiteren Heften dieser Zeitschrift keine derartigen Versuche mehr vorfand, brachte ich folgende Siliziumbestimmungen zur Ausführung: Es kamen zur Untersuchung 25-, 50-, 75- und * 1905 $, 334. 90prozentiges Ferrosilizium sowie ein Silizium karbid. Das Material wurde zunächst im Achat mörser bis zur Mehlfeinheit zerrieben. Als Auf schlußmaterial diente erstens eine Mischung von etwa 10 g Natrium-Kaliumkarbonat und 0,5 g Natriumsuperoxyd, mit denen 0,5 g Ferrosilizium im Platintiegel gut durchmischt wurden; zweitens wurden 0,5 g Siliziumeisen mit etwa 10 g rein stem und kieselsäurefreiem Kaliumhydroxyd, wel ches in ganz kleinen Stückchen zerstoßen war, im etwa 100 ccm fassenden Nickeltiegel bedeckt. Man erwärmt den bedeckten Tiegel, um jedes Spritzen zu vermeiden, mit ganz kleiner Flamme etwa 20 Minuten, und dann 20 Minuten stark, worauf ein guter Aufschluß erreicht ist. Nach dem Erkalten legt man den Tiegel mit Deckel in eine Porzellanschale und übergießt ihn mit warmem Wasser, worauf sich in kurzer Zeit bei weiterem Erwärmen die Schmelze aus dem Tiegel glatt herauslöst. Die Lösung wird dann mit Salzsäure angesäuert und zur Trockne verdampft. Boi beiden Methoden ist es erforderlich, wie die nachstehenden Zahlen zeigen, die von der abge schiedenen Kieselsäure abfiltrierte Lösung noch mals zur Trockne einzudampfen, da bei dem Auf nehmen des trockenen Rückstandes mit Salzsäure immer ein kleiner Teil der Kieselsäure wieder in Lösung geht. Proben Ferrosilizium Silizium karbid % 25% 50% 75% 00% % % % % Platintiegel Eindampfung I » II 27,29 0,65 55,20 0,78 76,13 0,92 89,05 1,33 54,18 0,65 Summa Si 27,94 55,98 77,05 90,38 54,83 Nickeltiegel Eindampfung I » n 27,57 0,56 54,71 1,13 75,76 1,15 88,45 1,57 53,94 0,94 Summa Si 28,13 55,84 76,91 90,02 54,88 Da die Ergebnisse der beiden Methoden eine gute Uebereinstimmung zeigen, und auch der Nickeltiegel bei zahlreicher Anwendung kaum angegriffen wird, so ist die Aufschließung mittels Kaliumhydroxydes im Nickeltiegel an den Stellen, wo viel hochprozentiges Siliziumeisen zur Unter suchung gelangt, sehr zu empfehlen. Bei zehnprozentigem Ferrosilizium empfiehlt sich folgende Methode: 0,5g Substanz werden in einem Becherglaskolben unter Zugabe von etwa 10 g Kaliumchlorat mit 100 ccm konz. Salzsäure während einer Stunde auf der Dampfplatte oder im Sandbade bei etwa 100 0 erwärmt, darauf die Lösung in eine Porzellanschale hinübergespült und zur Trockne eingedampft. Da die Kieselsäure aber, wenn sie auch rein weiß erscheint, doch stets um 0,5 bis 1,5 0/o zu hohe Werte gibt, muß sie noch mit Flußsäure abgeraucht oder noch einem Aufschluß mit Kalium-Natriumkarbonat im Platin tiegel unterworfen werden. Ein zweites Ein- *