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sie das Eisen in Salpetersäure vom spez. Gewicht 1,12 lösen, einige Tropfen Flußsäure zusetzen, dann die Lösung einige Zeit kochen und darauf durch einen Platin-Goochtiegel abfiltrieren, der mit einer ausgeglühten und mit Salzsäure be handelten Asbestschicht ausgekleidet ist. Nach dem Auswaschen mit verdünnter Salzsäure und Was ser wird der Tiegel mit dem Graphit 11/2 Stunden lang bei 120° getrocknet und alsdann gewogen. Schließlich wird der Graphit durch Glühen des Tiegels verbrannt und letzterer dann zurückge wogen. Dio Differenz beider Wägungen ent spricht der Graphitmenge. Daß dieses Verfahren in Deutschland nicht üblich ist, muß wohl darauf zurückgeführt wer den, daß es, wie bekannt, nicht angenehm ist, einen Goochtiegel mit geglühter Asbestschicht herzurichten, und daß bei Verwendung flußsäure haltiger Lösungen der Asbest leicht angegriffen werden kann. Im Laboratorium der Haiberger hütte, Brebach a. d. Saar, wird nun statt des Goochtiegels mit Asbestschicht ein Gooch-Neu bauer - Filtriertiegel mit Platinschwammfiltrier schicht verwendet. Der Gedanke, den jetzt auch im Eisenhüttenlaboratorium häufig benutzten Neubauertiegel, dessen Fassonkosten diejenigen eines gewöhnlichen Veraschungstiegels aus Platin nur um einige Mark übersteigen, zur Graphit bestimmung zu benutzen, liegt recht nahe. Dio Graphitbestimmung durch direkte Wägung ge winnt dadurch aber an Einfachheit und Genauig keit, denn einerseits fällt die umständliche Her richtung der Asbestschicht fort und anderseits kann im Neubauertiogel unbedenklich mit Fluß säure und Kalilauge gearbeitet werden. — Bei dieser Methode wird folgendermaßen verfahren: 3 g Eisen werden auf dem Wasserbade in Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,10 ge löst. Darauf wird durch einen ziemlich porösen Neubauertiegel abfiltriert und mit heißem Wasser nachgewaschen. Sollte sich hierbei das Filter in folge Ausscheidens von gelatinöser Kieselsäure verstopfen, so gießt man etwas Flußsäure in den Tiegel, worauf die Filtration sofort wieder leb haft wird. Man behandelt jetzt den Tiegelinhalt mit warmer Kalilauge,* wäscht mit Wasser aus, gießt Flußsäure in den Tiegel und wäscht zum Schluß noch einmal mit Wasser nach. Der Tiegel wird dann 1/4 bis 1/2 Stunde lang im Luftbade auf 200° bis 250°** erhitzt und darauf gewogen. Der Graphit wird dann weiter vor dem Gebläse oder in der Muffel verascht, und die im Tiegel zurück * Diese Behandlung mit Kalilauge ist nötig, weil die Lauge besonders bei sogenannten „spitzen" Eisen noch etwas nichtgraphitischen Kohlenstoff entfernt. Man erkennt dies auch an der Braunfärbung der abfließen den Lauge. Bei einer nochmaligen Behandlung findet kein Angriff mehr statt, und die Lauge bleibt farblos. ** Ich habe durch Versuche festgestellt, daß der Graphit bei dieser Temperatur noch nicht zerstört w ird. XI.a0 bleibende geringe Aschenmenge zurückgewogen. Zum Aufsetzen des Tiegels auf die Saugflasche dient ein Vorstoß aus Hartgummi oder Blei, da Glas zu schnell durch die Flußsäure zerfressen wird. Ich habe nach diesem Verfahren Proben ver schiedener Roheisensorten, wie Hämatit, Luxem burger und Siegerländer Gießereieisen, untersucht und gleichzeitig den Graphitgehalt der Proben durch Verbrennung des Graphites im Corleiskolben festgestellt. Beide Methoden ergaben innerhalb der Fehlergrenzen übereinstimmendeWerte. Die bei der Veraschung des Graphites zurückblei bende Aschenmenge war stets gering; sie betrug normal weniger als 1 mg und meist weniger als 0,5 mg. Das Verfahren wurde auch dadurch kontrolliert, daß der Graphit mit dem Neubauer tiegel nach dem Abwägen in den Corleiskolben gebracht und dann in bekannter Weise durch Verbrennung bestimmt wurde. Aus der gefun denen Kohlensäuremenge berechnete sich z. B. ein Graphitgehalt von 2,75 °/o, während sich aus der direkten Wägung 2,7200 ergaben. Der im Tiegel befindliche Graphit ist also reiner Kohlenstof- Das einfache Verfahren zur Graphitbestimmung im Neubauertiegel kann deshalb auch wegen seiner Genauigkeit nur empfohlen werden. Dr. phil. Otto Johannsen, Brebach a. d. Saar. Zur Bestimmung des Titans. Kaiser hat in seiner Dissertation* über das metallische Titan auch die analytischen Bestim- mungs- und Trennungsmethoden einer Prüfung unterzogen und hierfür einige neue Fingerzeige gegeben. Bei metallischem Titan ist die Bestim mung durch Verglühen und Wägen als Titan dioxyd unrichtig, weil eine vollständige Oxy dation nicht eintritt. Man bringt die Substanz in einem Platintiegel über dem Gebläse zum Ver glühen, gibt nachher die zehnfache Menge Kalium bisulfat hinzu und bringt sie im bedeckten Tiegel über dem Teclu-Brenner vorsichtig zum Schmelzen; die Schmelze ist in einigen Minuten klar. Die er kaltete (auch bei Eisengehalt) weiße Schmelze löst man im Becherglase in 100 ccm Schwefel säure 1:3 bis 1:5. Die Lösung ist in 3 bis 5 Stunden klar, falls keine Kieselsäure Vorhanden ist. Die abfiltrierte Kieselsäure ist immer mit Titandioxyd verunreinigt, man bestimmt letztere durch Differenz boi der Verflüchtigung der Kiesel säure mit Flußsäure. (Das Lösen der Schmelze in Wasser ist unzweckmäßig.) Die Lösung neu tralisiert man mit Ammoniak, kocht längere Zeit und fällt schließlich alles Titan durch tropfen weisen Zusatz als Orthotitansäure. Der leicht filtrierbare Niederschlag wird mit lauwarmem Wasser und einigen Tropfen Ammoniak ausge waschen. Diesen Niederschlag kann man zu Titan dioxyd glühen, wobei nach etwa 1/2 Stunde Ge- * Dissertation, München 1909. 58