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winkel etwas spitziger als sonst wählen. Wesent lich abweichend von dem bisherigen Material verhält sich der Elektrostahl aber beim Härten. Läßt man ihn nach dem Einsetzen erkalten, er wärmt ihn sodann im Salzbad von neuem und härtet ihn in Wasser, so zeigt er, abgesehen davon, daß seine Farbe meist etwas gelblicher ist, in hohem Maße die Neigung zu braunen bis hellblauen Flecken, die sich beim Prüfen mit der Feile als weiche Stellen kund tun. Bei der mikro skopischen Prüfung findet man an den weichen Stellen, der ungenügenden Härte entsprechend, sorbitisches Gefüge. Ich habe nun nach Möglichkeit versucht, die weichen Stellen zu vermeiden. Zuerst suchte ich die Ursache in der Zusammensetzung des Salz bades. Es liegt jedoch nicht hieran, denn bei Aenderung der Salzmischung und selbst bei dem Härten aus dem Muffelofen traten immer noch weiche Stellen auf. Daß die Stellen etwa von ungenügender Kohlung herrühren, ist unmöglich, da bei der Untersuchung der Kohlenstoffgehalt der weichen Stellen 1 % und darüber betrug. Der Ab schreckflüssigkeit ist die Schuld auch nicht bei zumessen, da gleichzeitig abgeschreckter gewöhn licher Werkzeugstahl und Siemens-Martinstahl sehr gut hart wurden. Zusatz von Kochsalz und Erniedrigung der Wassertemperatur nutzten eben falls nichts. Das einzige Mittel, das sich fand, um die weichen Stellen zu vermeiden, besteht in der Anwendung einer sehr scharfen Brause, deren Anwendung jedoch umständlich und unsicher ist. Es scheint, daß das eigentümliche Verhalten des Elektro-Einsatzstahles von der besonderen chemischen Zusammensetzung herrührt, die offen bar einerseits eine größere Abschreckgeschwin digkeit bedingt und andererseits bewirkt, daß der Stahl beim Einbringen in das Wasser die oberste dünne Schicht nicht energisch genug absprengt. Da das Elektro-Einsatzmaterial sich sonst durch große Zähigkeit und Reinheit auszeichnet, glaube ich, daß es von allgemeinem Interesse wäre, wenn es gelänge, die Ursache der beim Härten sich zeigenden Mängel festzustellen und zu be seitigen. Hierzu anzuregen, ist der Zweck vor stehender Zeilen. Cannstatt, im Dezember 1908. J. Kirner. Aus dem Eisenhüttenlaboratorium. Eine neue direkte Bestimmungsmethode des Nickels im Stahl. Von Privatdozent Dr. H. Großmann und cand. phil. W. Heilborn. Zur Bestimmung des Nickels im Nickelstahl bediente man sich bisher in der Praxis meistens der elektrolytischen Methoden; erst in jüngster Zeit hat das maßanalytische Cyankaliumverfahren* mehr Eingang gefunden. . Von gewichtsanaly tischen Methoden kam bisher in erster Linie das Rothesche Aetherausschüttlungsverfahren in Be tracht, bei welchem in einer Operation Nickel, Mangan usw. von der Hauptmenge des Eisens ge trennt werden mußte, bevor zu einer Bestimmung des Nickels selbst geschritten werden konnte. Das Verfahren liefert bekanntlich sehr gute Re sultate, ist aber ziemlich zeitraubend. Das erste direkte gewichtsanalytische Verfahren zur Be stimmung des Nickels wurde erst vor kurzem von Prof. Brunck gefunden, der seine Methode zur Bestimmung des Nickels mit Hilfe mit Dimethyl- glyoxim auch für die Analyse von Nickelstahl ausgearbeitet hat. ** Inzwischen ist es nun auch gelungen, die Bestimmungsmethdde des Nickels mit Hilfe von Dicyandiamidin diesen Zwecken * „J. Americ. Chem. Soc.“ 1895, Bd. 17 8. 125; „Chem. News.“ 1895, Bd. 72 8. 92. „J. Americ. Chem. Soc.“ 1899, Bd. 21 8.854 und 1907, Bd. 29 8. 1201, Bd. 30 8. 1116. ** „Stahl und Eisen“ 1908 Nr. 28 8. 331. anzupassen, worüber im Folgenden kurz berichtet werden soll. Da den Lesern dieser Zeitschrift das Ver fahren, welches auf der Abscheidung von Dicyan diamidinnickel beruht, bisher wohl nur aus Referaten bekannt geworden ist, so sei es ge stattet, in aller Kürze das Prinzip für die Analyse reiner Nickelverbindungen vorher zu schildern. Ausführlichere Angaben über diese Bestimmungs methode und die Trennung des Nickels von den übrigen Metallen der (N H 4) 2 S-Gruppe finden Interessenten in der Inaugural-Dissertation von W. Heilborn. Versetzt man eine ammoniakalische Nickel salzlösung mit Dicyandiamidinsulfatlösung *. (Nickelreagens Großmann) — und zwar ver wendet man auf 0,1 g Nickel etwa 2 g des Sulfats — so fällt auf Zusatz von überschüssiger Natron- oder Kalilauge ein gelber kristallinischer Niederschlag aus, der lufttrocken die Zusammen setzung Ni (Ca Hs N4 O) 2 aq besitzt. Die schön kristallisierte Verbindung ist in reinem Wasser sehr schwer, in ammoniakhaltigem Wasser praktisch nicht löslich. Ammoniumsalze ver zögern in größerer Menge die Bildung des Niederschlages bei gewöhnlicher Temperatur etwas, während warme konzentrierte Lösungen den Niederschlag leicht auflösen. Da aber alle Fällungen des Nickels nach der neuen Methode * Vergl. auch die früheren Mitteilungen „Chem. Ztg.“ 1907 8. 535 nach „Zeitschr. f. angew. Chem.“ 1907 8. 1642.