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aus der oxydirten salzsauren Lösung mit Ammoniak abscheiden, in Schwefelsäure lösen und mit Zink reduciren. Wesentlich vereinfacht wird die Titerstellung durch den früher von mir* gemachten Vorschlag, „Erlösungen“ von bekanntem Gehalt zu verwenden. Will man jedoch aus irgend einem Grunde diese nicht benutzen, so ist sicherlich ein Erz als Titer- material der Verwendung von metallischem Eisen vorzuziehen, da man bei einem möglichst reinen, feingepulverten Eisenerz mindestens dieselbe Garantie für Gleichmäfsigkeit wie bei Draht hat, ohne eine Veränderlichkeit durch Oxydation be fürchten zu müssen. Ich benutze unter anderen ein Magneterz von 99 °/o Fes O4, welches den Vorzug hat, keinerlei Feuchtigkeit anzuziehen, und welches ich mir höchst feingepulvert in solchen Mengen beschaffte, dafs sich die genaue Untersuchung des selben für Jahre hinaus lohnte. Eine doppelte Titerstellung mit diesem Material nach Reinhardt scher Methode ist ohne Vorbereitung in kürzester Zeit ausführbar. Falls man nach der Reinhardtschen Methode arbeitet, empfiehlt es sich, den Titer genau so zu ermitteln, wie man nachher bei der Titration der Erze arbeitet, also mit Eisenverbindungen in salz saurer Lösung, denn der so erhaltene Titer weicht etwas ab von dem, welchen die Permanganat lösung gegen Oxalsäure oder Eisen in schwefel saurer Lösung zeigt. Abgesehen davon eignet sieh Oxalsäure und ihre Verbindungen nur nach vorherigem sorg fältigen Umkrystallisiren zur Titerstellung, da auf die Dauer jede derartige Verbindung sich ändert. Duisburg. Dr. Lehnkering. Bestimmung von Arsen in Eisen und Stahl. Die zur Arsenbestimmung im Kupfer ange wandte Methode: Destillation mit Eisenchlorid, hat George L. Norris** jetzt auch für Stahl und Eisen brauchbar gemacht. Ein Kolben (Erlenmeyer) wird mit einem Kork, durch den ein Tropftrichter und ein Gasabführungsrohr gehen, geschlossen. | Das Gasableitungsrohr mündet in ein Becherglas, welches 800 cc kaltes Wasser enthält, andererseits ist es so eingerichtet, dafs die Hauptmenge der destillirenden Salzsäure wieder zurücktropft. In den Kolben kommen 10 g Eisen oder Stahl, dann Eisenchloridlösung, bis Lösung erfolgt; man er wärmt und kocht schliefslich 15 Minuten. In die Vorlage geht Arsenchlorid über, welches als Arsen- sulfür oder als Magnesiumpyroarseniat bestimmt wird. Die Eisenchloridlösung wird erhalten durch Lösen von 100 gr Eisenchlorid in 150 cc concen- trirter Salzsäure. Da aber beide Substanzen arsen- ' * Z. f. öffentl. Chemie, Heft 13, Bd. IV, 1898. ** „J. Soc. Chern. Ind.“ 1902, 21, 393. XVIII... haltig sein können, so setzt man zur Reinigung der Lösung 2 g gepulvertes Zink zu und kocht zehn Minuten lang, bevor man sie zur Bestimmung benutzt. Untersuchung der Ursache des Zerfalls von Ferromangan. Ein Posten Ferromangan hatte zwei Monate im Freien gelegen, derselbe zerfiel dann zu Pulver und das Volumen schwand bis ungefähr auf die Hälfte. In dieser pulvrigen Form ist das Product natürlich ungeeignet für verschiedene hütten männische Zwecke. R. Dubois* studirte diese Erscheinung näher. Während das ursprüngliche Product grau und metallisch aussah, war das zer fallene braun wie Manganoxyd. Die Analysen ergaben: Ferromangan bei Ankunft: Ferromangan zerfallen: Mangan 79,99 82,17 Eisen als Metall .... 11,48 7,19 Eisen (Metall und Oxyd) 11,94 7,43 Feuchtigkeit — 0,143 Demnach hat keine Umwandlung des Pro- ductes durch Oxydation stattgefunden, sondern eine Verarmung bez. ein Auswaschen der mangan reichsten Theile durch Frost und Regen. Zunächst hat jedenfalls Regen, welcher zwischen die Krystalle eingedrungen ist, und Frost die Krystalle durch Ausdehnung auseinandergesprengt und die ganze Masse in Pulver verwandelt. Die härteren, mangan reichen, krystallinischen Partien blieben zuletzt übrig. Man sollte deshalb Ferromangan nicht den Witterungsverhältnissen aussetzen. Bestimmung des Calciums als Oxalat. Pagireff** schlägt vor, an Stelle der üblichen Fällung mit Ammonoxalat die calciumhaltige Lösung zu neutralisiren, einen Ueberschufs von Oxalsäure, dann Ammoniak bis zur schwach alka lischen Reaetion hinzuzufügen und zu kochen, bis der Ammoniak-Ueberschufs entfernt ist. Der ent stehende Niederschlag (Ca Ca Oa 3 Ha O) ist grob körniger und leichter filtrirbar als der gewöhnliche Nach dem Trocknen bei 100 0 erhält man ein Salz mit 1 Ha O, welches sich bei 120 0 schon zu zer setzen beginnt. Die elektrolytische Bestimmung des Kupfers im Eisen. Zur Ermittlung des Kupfergehaltes in armen Eisensorten empfiehlt H.Koch,*** das Kupfer beim Auflösen des Eisens in verdünnter Schwefelsäure * „Bull. Assoc. Beige d. Chim.“ 1901, 15, 221. * * „J. russ. phys. ehern. Ges.“ 1902, 34, 195. „Centralbl.“ 1902, 1307. * ** „Z. f. anal. Chern.“ 1902, 41, 105. 2