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1068 Stahl und Eisen. Mitteilungen aus dem Eisenhüttenlaboratorium. 28. Jahrg. Nr. 30. sind dieselben nicht immer untereinander über einstimmend, und außerdem weichen sie von den Resultaten der Volhardschen und Hampeschen Methode und auch von der Oxydation des Mangans in Salpetersäurelösung mit reinem Bleisuperoxyd nach Deheyes* manchmal sehr weit ab. Die Methode nimmt noch verhältnismäßig zu viel Zeit in Anspruch, weil die auf etwa 300 ccm verdünnte, alles Mangan als Permanganat enthaltende heiße Lösung vor der Titration gut abgekühlt wer den muß. Die Bestimmung kann aber viel rascher aus- geführt werden und stimmen die Resultate nicht nur immer untereinander überein, sondern sie sind auch fast identisch mit den Resultaten der Hampeschen oderVolhardschenMethode, wenn man folgenderweise verfährt: 0,2 g Stahlspäne werden in 500 ccm fassendem Erlenmeyerkolben in 20 ccm Salpetersäure spez. Gew. 1,1 gelöst und nur bis zum Verschwinden der roten Dämpfe auf dem Sandbade gekocht. Die Lösung wird mit 10 ccm 1/10 Normalsilberlösung versetzt, gut gemischt, alsdann 1 bis 2 ccm einer in der Kälte gesättigten Ammoniumpersulfatlösung zugegeben, weiter bis zum Verschwinden der Sauerstoff blasen 5 bis 8 Minuten gekocht, sogleich mit 250 bis 300 ccm kaltem Wassei verdünnt und sofort mit Natrium- arsenitlösung titriert, bis die Farbe in Grün umschlägt. Meine Versuche zeigten, daß 1 bis 2,5 °/o Nickel und 1 °/o Chrom die Genauigkeit der Resultate nicht beeinflussen, was aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich ist. Die Bestimmung des Mangans in Versuch Nr. Mangangehalt nach Hampe-Methode % Mangangehalt nach Persulfat-Meth. % Nickel gehalt % Chrom- gehalt % 1 0,43 0,42 2,23 0,80 2 0,66 0,68 1,23 0,19 3 0,55 0,52 2,60 0,80 4 0,47 0,46 2,39 0,69 5 0,71 0,71 1,14 0,24 6 0,52 0,51 2,25 0,81 7 0,61 0,61 1,16 0,19 8 0,71 0,71 1,27 0,16 9 0,46 0,48 2,31 0,84 10 0,70 0,70 1,02 0,19 Roheisensorten. 1 g Roheisenspäne wird in 100 ccm fassen dem, mit Marke versehenem Kölbchen in 50 ccm Salpetersäure spez. Gew. 1,2 gelöst, bis zur Ent fernung der nitrosen Dämpfe gekocht, gekühlt, mit kaltem Wasser bis zur Marke gefüllt, gut gemischt, durch ein trockenes Faltenfilter filtriert und 20 ccm des Filtrates, entsprechend 0,2 g * „Jahresbericht über die Fortschritte in der Chemie“ 1878 8. 1062. Roheisen in einem 500 ccm fassenden Erlenmeyer kolben weiter, wie oben angegeben, behandelt. Die Titrierflüssigkeit kann nach Procter Smiths oder Rubricius’Vorschrift hergestellt werden. Den genauen Wirkungswert stellt man an einer Stahl probe mit ganz genau bekanntem Mangangehalt fest. H. Wdowiszewski Chefchemiker der Permaer Patronen- und Kanonen- Regierungsfabrik Motowilicha. Apparat zur Bestimmung der Karbidkohle in Stahl und Eisen. Für die quantitative Bestimmung der Karbid kohle gab es bisher zwei Methoden: die kolori- metrische, welche immer unzuverlässig war, und die gewichtsanalytische, welche wegen der leichten Zersetzlichkeit des Karbides auch nicht immer genaue Resultate lieferte. Hierfür hat G. Mars (Kapfenberg) * einen # einfachen Apparat konstruiert,** / \ der die Bestimmung des in feuch- l «»W tem Zustande leicht zersetzliehen PA Karbides dadurch ermöglicht, daß Filtration, Auswaschen und Trock- L s nen unter Luftabschluß vor sich Jk gehen. Der Apparat besteht, wie / P dienebenstehende Abbildung zeigt, ( a ) eigentlich nur aus zwei Scheide- \ "OC/ trichtern. Der Lösungskolben A B /, faßt 1 1, er trägt an dem unteren 0E. verengten Ende aufgeschliffen das V Filterröhrchen S. Man bringt die s abgewogene Probe in den in wage rechter Lage befindlichen Kolben A, setzt Kolben B auf und leitet 2 , zur Verdrängung der Luft vom 9 kleineren Kolben nach dem Filter ¬ rohr hin Stickstoff, Leuchtgas oder Kohlensäure durch, schließt die Hähne a und b, richtet den Apparat auf, füllt B mit Säure (Schwefel oder Salzsäure 1 : 10), läßt unter Nachtreten von Gas die Säure nach A, legt den Appa rat wieder um und leitet während der ganzen Lösungsperiode einen langsamen Gasstrom hin durch. Nun setzt man das gewogene Filterröhr chen C an und verschließt dessen Ende mit Gummi schlauch und Quetschhahn. Durch Aufrecht stellen des Apparates fällt das Unlösliche nach unten (bis d) und wird durch Oefnen des Quetsch hahnes auf das Filter gezogen. Man wäscht dann mit Wasser, Alkohol und Aether, immer mit durchströmendem Gase, und trocknet das Röhrchen schließlich im Kohlensäurestrome. Man kann mit einer Säurefüllung bis 10 g einwägen. Die Karbidbestimmung in 1 g Späne dauert 2 bis 4 Stunden. * „Zeitschrift für chemische Apparatenkunde“ 1907 Nr. 22 8. 606. ** Vergl. „Stahl und Eisen“ 1907 Nr. 89 8. 1403.