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Phosphorbestimmung Fehlerquellen vorhanden sind. Chesneau untersucht nun systematisch, welche Faktoren die Richtigkeit der Bestimmungs methode beeinflussen, zunächst den Einfluß der gegenseitigen Konzentration von Eisen und Molybdänsäure. Dabei findet er, daß 50 ccm Molybdänlösung (75 g Ammonmolybdat a. d. Liter) nur für 1 bis 2 g Eisen, aber nicht für 5 g Einwage ausreichen. Der enorme Ueberschuß der Fällungs mittel ist deshalb nötig, weil Ammonphospho- molybdat in Eisensalzen löslich ist und sich ein Gleichgewicht : Ammonphosphomolybdat - Ferri- sulfat 2 Ferriphosphomolybdat — Ammonsulfat ausbildet. Die vollständige Fällung ist also nur durch Ueberschuß von Molybdänsäure und Ammon salze zu erreichen. Weiter prüft er die Verluste beim Waschen des Ammonphosphomolybdat-Nieder- schlages und findet die Löslichkeit in Ammoniak (1 bis 100/0) oder Ammonnitrat (5 bis 100/0) viel größer als in reinem Wasser, er glaubt daher, das beste Waschmittel sei immer das Wasser. Die Einwirkung des Ammonnitrats beim Auswaschen erklärt er durch Hydrolyse. Zum Schluß beschäftigt sich Chesneau noch mit dem Uebergewicht des Phosphorniederschlages, ent standen durch Erhitzen über 60° und verursacht durch Mitfällen von Molybdänsäure. Die Fällung muß also bei sehr mäßiger Temperatur geschehen, was längst bekannt ist. [„Compt. rend." 1907, 28. Oktober, S. 720—722.] Silizium. Bestimmung von Kieselsäure und Aluminium in Eisenerzen. G. W. Dean. [„Journ. Amer. Chem. Soc.“ 1907 Bd. 29 S. 1208.] Dr. Fr. Limmer: Zur Analyse des Handels siliziums. [„Chem.-Zg.“ 1908 Nr. 4 S. 42.] Dr. Joh. Haas: Ueber das chemische Verhalten des hochprozentigen Ferrosiliziums. [„Chem.-Zg.“ 1907, *1. Januar 1908, S. 8.] A. Bliss Albro: Eine neue Methode zur Analysierung von Siliziumverbindungen. [„Chem.- Zg.“ 1908 Nr. 4 S. 43.] Titan. Koiorimetrische Bestimmung von Titan. Um kleine Mengen Titan in Erzen usw. koiorimetrisch zu bestimmen, schmilzt James H. Walton 1 g Substanz in einem Silbertiegel mit 8 g Natriumsuperoxyd (etwa 10 Minuten). Die erkaltete Schmelze löst man in 200 ccm kaltem Wasser, setzt hierzu ohne Filtration 15 ccm Schwefelsäure (1,4) und 6 ccm 50°ige Phosphorsäure, und füllt auf 250 ccm auf. Die Vergleichs-Titanlösung stellt man her durch Schmelzen von Titansäure mit Natriumsuperoxyd, Lösen und Versetzen mit 5°/o Schwefelsäure. Bei Gegenwart von Ferrisalzen verblaßt die entstehende Rotfärbung, und zwar um so schneller, je mehr Eisen vorhanden ist; man muß deshalb größere Mengen Phosphorsäure zusetzen, auch in der Vergleichslösung. [„Journ. Amer. Chem. Soc.“ 1907 Bd. 29 S. 481.] Wolfram. Alkalimetrische Wolframbestimmung im Stahl. Lind und Trueblood empfehlen für Werke, auf denen fortgesetzt Wolframbestim mungen auszuführen sind, folgende Methode: Man löst 2 bis 10 g Stahlspäne in 30 ccm Salpeter säure (1,2) unter Zusatz von 1 bis 2 g Kalium chlorat, verdampft zur Trockne (event. Wieder holung), nimmt mit 15 bis 20 ccm konzentrierter Salzsäure auf, verdampft wieder fast zur Trockne, setzt etwas Salzsäure und 150 bis 200 ccm Wasser zu, erhitzt zum Sieden und läßt den aus Kiesel säure und Wolframsäure bestehenden Rückstand absetzen. Man dekantiert und wäscht mit 5 bis !O°/o Salzsäure, bis Rhodan kein Eisen mehr zeigt. Dann wäscht man den Niederschlag, damit Wolframsäure nicht kolloidal durchs Filter geht, mit 3 bis 5% Natriumnitratlösung, bringt Filter und Niederschlag in einen Erlenmeyerkolben, löst in überschüssiger 1/5 N.-Kalilauge, erwärmt etwas, setzt nach dem Lösen und Kühlen Phenol- phtalein zu und titriert mit 1/5 N.-Salzsäure zurück. WOs + 2 KOH = Ks WO — Ha 0. 1 ccm 1/5 KOH = 0,0184 g Wolfram. Ver gleichende Proben mit der gewichtsanalytischen Bestimmung ergaben gute Resultate. Der Auf schluß mit Salpetersäure und Kaliumchlorat führt leicht zum Ziele, so daß ein Aufschluß durch Schmelzen (Herting) unnötig ist. [„Journ. Amer. Chem. Soc.“ 1907 Bd. 29 S. 477.] c) Brennstoffe. Ein neues registrierendes Gas-Kalorimeter. [„Chem. Trad. Journ.“ 1908, 18. Januar, S. 53.] Dr. M. Stoecker und W. Rothenbach: Ein Kalorimeter zur Bestimmung des Heizwertes von kleinen Gasmengen. [„J. f. Gasbel.“ 1908 Nr. 7 S. 121 — 124.] Apparat zum Prüfen der Verbrennungsgase. [„Tonind.-Zg.“ 1908 Nr. 12 S. 131 — 132.] *M. A. Adam: Methode zur fortlaufenden Bestimmung des kalorischen Wertes von Gas und Gasgemischen. [„Rev. Met.“ 1908 Januar heft S. 34—37.] J. Pfeifer: Beiträge zur technischen Gas analyse. [„Z. d. Bayer. Rev.-V.“ 1907, 15. De zember, S. 2 39—241; 31.Dezember,S. 253 — 255.] d) Feuerfestes Material. Randolph Bolling: Rasche Dolomitanalyse. [„Ir. Age“ 1908, 6. Februar, S. 428.]