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Porzellanröhre von 800 mm Länge und 20 mm lichter Weite. Zur Temperaturbestimmung wurde ein Thermoelement aus Platin-Platinrhodium be nutzt, das durch ein dünnes Porzellanröhrchen geschützt war. Versuche mit Wasserstoff. Das Gas wurde einer Bombe entnommen und aus dieser in einen Gasometer gefüllt. Es passierte sodann nacheinander eine Waschflasche und ein U-Rohr mit gelbem Phosphor, eine Flasche mit Silbernitrat, eine Waschflasche mit Pyro gallussäure, eine Waschflasche mit Kaliumperman ganat, einen Trockenturm mit konzentrierter Natronlauge und Natronkalk und schließlich eine Waschflasche mit konzentrierter Schwefel säure und ein Rohr mit Phosphorpentoxyd. Das aus der Verbrennungsröhre entweichende Gas mußte zwei V orlagen mit Kadmiumazetat passieren. Das Porzellanschiffchen wurde bei einer Tempe ratur von durchschnittlich 150 0 C. eingesetzt. Beim Erkalten des Ofens wurden die Vorlagen bei einer Temperatur von etwa 250 0 C. zur Bestimmung des Schwefels weggenommen. Stünd lich wurden ungefähr 2 bis 2,5 1 Gas durchgeleitet. Temperatur oc. Glühverlust •/o Als H,s vergaster Schwefel 0/0 Vergaster Schwefel in ®/ 0 des Gesamt- Schwefelgehalts ’/o 500 1,56 0,107 7,59 600 • 1,82 0,324 22,99 800 2,49 0,590 41,87 900 5,01 0,645 45,77 1000 10,06 0,721 51,17 Bei 470 bis 490 0 C. ungefähr begann sich die Kadmiumazetatvorlage zu trüben, und eine Fällung von Kadmiumsulfid fand statt. Bei 600 0 wird schon dreimal so viel Schwefel ver gast, wie bei 500°. Von 600° an steigt die Zunahme des vergasten Schwefels langsam, um bei 1000 0 C. etwas mehr als die Hälfte des Gesamtschwefelgehalts auszumachen. Je höher also die Temperatur steigt, desto intensiver steigt das Bestreben des Wasserstoffes, mit dem Koksschwefel sich zu Schwefelwasserstoff zu verbinden. Auch durch die längere Dauer des Überleitens von Wasserstoff bei derselben Tempe ratur wird mehr Schwefel gebunden. So konnte bei derselben Temperatur durch Überleiten des Gases in 2,5 und 6 Stunden 0,403 % bezw. [ 0,562 °/o Schwefel als HaS vergast werden, i Bei einer Kokssorte von 1,5 °lo Schwefel wurde j in 9 8/4 Stunden 0,737 °/ 0 Schwefel als H 2 S vergast. Da wir leider keine näheren Auf schlüsse über die Art der Bindung des organi schen Schwefels haben, so könnten wir nur an Hand desals Sulfid gebundenen Schwefels uns ein Bild |des Vorganges beim Überleiten des Wasserstoffes über den Koks machen: FeS— 2H = Fe — H, S. Das Aussehen des Koks war bei allen Versuchen unverändert geblieben, nur schien dasselbe bei den höheren Temperaturen dunkler. Anläßlich dieser Glühversuche mit Wasserstoff sei darauf aufmerksam gemacht, daß man auf diesem Wege eine Entschweflung des Koks im Koksofen herbeiführen könnte, ohne daß eine Verminderung der Koksausbeute (Entschweflung durch Wasserdampf, kompri mierte Luft) durch Oxydation des Kohlenstoffs eintreten würde. Versuche mit Wasserdampf. Der Dampf wurde aus destilliertem Wasser in einem kleinen transportablen Dampfkessel erzeugt. Das durch die Destillation schon ziemlich luftfreie Wasser wurde vorher zur möglichst vollkommenen Aus treibung von gelösten Gasen tüchtig gekocht. In dem Kessel hatte der Dampf eine Spannung von 1/4 Atm. Das Leitungsstück zwischen Kessel und elektrischem Ofen hatte zwei Vorrichtungen, um den Dampfeintritt zu regulieren, und einen Ablaßhahn für das in der Zwischenleitung sich bildende Kondenswasser. Der elektrische Ofen war schräg gestellt, um das in dem vorderen Teile der Verbrennungsröhre sich bildende Kon denswasser abzuführen. Hinter dem Ofen war ein Erlenmeyer-Kolben von etwa einem Liter Inhalt, der, in einem größeren Behälter stehend, gekühlt werden konnte. In demselben konnte der Dampf je nach Belieben stark kondensiert werden, während das Gas aus diesem in zwei Wasch flaschen mit Kadmiumazetat überging. Während des Versuches konnte aus dem Erlenmeyer-Kolben mittels besonderer Vorrichtungen Kondenswasser entnommen werden; dasselbe wurde dann sofort je zwei Stunden lang in einem Schwefelbestim mungsapparat unter fortwährendem Durchleiten von gereinigter Kohlensäure gekocht, und das entweichende Schwefelwasserstoffgas in Kadmium azetatvorlagen aufgefangen. Der einfachere Weg zur Bestimmung des im Kondenswasser gelösten Schwefelwasserstoffes, nämlich Oxydation mit Bromwasser und schließliche Fällung als Bariumsulfat, wurde nicht eingeschlagen, da dann auch das im Wasser mit gelöste Schwefel dioxyd zugleich mitbestimmt worden wäre, und nicht Schwefelwasserstoff allein. Die Kadmium sulfid-Niederschläge wurden vereinigt und der Schwefel gemeinsam bestimmt. Das Porzellan schiffchen wurde jedesmal bei 100 0 0. eingesetzt. Die Versuche ergaben folgende Resultate: Temperatur o C. Glühverlust 0), Als H,S vergaster Schwefel a l« Vergaster Schwefel in °/o des Gesamt- schwefelgehalts e /o 500 2,14 0,181 12,84 600 2,94 0,187 13,27 800 16,72 0,519 36.83 900 70,88 1 0,726 51,52 1000 89,18 0,764 54,34.