Volltext Seite (XML)
496 Stahl und Eisen. Mitteilungen aus dem Eisenhüttenlaboratorium. 21. Jahrg. Nr. 14. Mitteilungen aus dem Eisenhüttenlaboratorium. Beiträge zur Untersuchung von Stein kohlen. V e reinfacht e E1 em en taran alys e für die Untersuchung von Steinkohl en. Vor einiger Zeit hat M. Dennstedt eine Methode der vereinfachten Elementaranalyse * bekannt gegeben und weiter verbessert, so daß dieselbe sich in organischen Instituten usw. schon ziem lich eingebürgert hat. Sie beruht darauf, daß die Substanz im Sauerstoffstrom mit platiniertem Quarz (auch Platinblech oder -Draht) als Kon taktsubstanz verbrannt wird und daß die Ver brennungsprodukte, Wasser und Kohlensäure, von stets mit Sauerstoff gefüllten und gewogenen Apparaten aufgenommen werden. Im vorderen Teile des Verbrennungsrohres befinden sich drei Schiffchen mit Bleisuperoxyd, welche die bei der Verbrennung entstehenden Oxyde des Stick stoffes und des Schwefels und die Halogene zu rückhalten , so daß also gleichzeitig. noch eine Schwefel- oder Halogenbestimmung vorgenommen werden kann. Die Methode, die Handhabung des Apparates und der Apparat ist wesentlich ein facher als früher. Der Verbrennungsofen** be steht aus zwei etwa 20 cm hohen Eisenblech- stützen, die 65 cm voneinander entfernt auf gestellt sind und ein Winkeleisen von 81 cm Länge tragen, in welches das Verbrennungsrohr zu liegen kommt. Ueber das Rohr kommen noch kleine mit Asbest gefütterte Dächer aus Eisen blech. Für die Verbrennung genügen zwei Bunsenbrenner mit Spalt, und für die Erhitzung der Absorptionsschiffchen ein Heizrohr mit 20 Flämmchen, welches die vordere Hälfte des Verbrennungsrohres auf 320° erwärmt. Den Platinquarz kann man sich durch Befeuchten von geglühtem Quarz mit Platinchloridlösung und Glühen nach dem Trocknen selbst herstellen. Diese Methode eignet sich, wie Dennstedt und Hassler jetzt zeigen, sehr gut für die Untersuchung von Steinkohlen. Bei der Verbrennung erhält man durch Zu rückwägen des Schiffchens den Aschengehalt der Kohle; in der Asche lassen sich Eisen, Schwefel säure, Kalk und Rückstand bestimmen; aus der * „Chem.-Ztg.« 1905, 52. „J. f. Gasbel. 1906, 49, 45. Bor. d. D. Chern. Ges.“ 38, 3729. ** Die Apparate sind geschützt und durch Dittmar & Vierth, Hamburg 15, Spaldingstr. 148 zu beziehen. Analyse des Absorptionsschiffchens erhält man die Menge des flüchtigen Schwefels. — Bei der Verbrennung der Kohle ist es nicht möglich, die Verbrennung einfach durch Verstärkung des Sauerstoffstromes oder durch stärkeres Erhitzen der Substanz zu beschleunigen, deshalb schiebt Dennstedt die im Schiffchen befindliche Sub stanz nicht unmittelbar in das Verbrennungsrohr, sondern in ein in Abbildung 1 abgebildetes Ein satzrohr aus schwer schmelzbarem Glase; neben dem Einsatzrohr fließt dann immer so viel Sauer stoff vorbei, um die vergasten Produkte voll ständig zu verbrennen. Die Steinkohle verbrennt sehr schnell. Wenn man den in Abbildung 2 ab gebildeten Doppelofen benutzt, so kann man in einem Tage 6 bis 8 Verbrennungen damit machen. Die Zusammenstellung des Apparates geschieht in der in der Abbildung angegebenen Abbildung 2. Weise. Die beiden ersten 5 1-Flaschen dienen als Sauerstoffbehälter, dann folgt ein Trockenturm und ein Chlorkalziumrohr. Hinter dem Verbren nungsrohr kommt ein Absorptionsrohr mit Chlor kalzium zur Wasseraufnahme und zwei mit Natron kalk gefüllte Absorptionsapparate zur Aufnahme der Kohlensäure. Den Schluß macht eine kleine mit verdünnter Palladiumchlorürlösung gefüllte Waschflasche, die den Gang des Gasstromes er kennen läßt und deren Inhalt sich trübt, wenn die Verbrennung nicht vollständig war. Bei Versuchen über die Verbrennung des Methans hat sich gezeigt, daß bei der Verbrennung von Steinkohle das Methan immer im Gemisch mit Wasserstoff und anderen brennbaren Gasen vorhanden ist, und daß es vollständig verbrennt, wenn man dafür sorgt, daß die Kontaktsubstanz an der der Substanz zugekehrten Stelle zur hellen Rotglut erhitzt ist. Platin ist dem Kupferoxyd als Kontaktsubstanz wesentlich überlegen. Zur Ausführung der Verbrennung verfährt man wie folgt: Man beschickt die Verbrennungsröhre mit den drei Bleisuperoxydschiffchen, verbindet sie mit den Absorptionsapparaten und erhitzt die Kontaktsubstanz zum Glühen; den vorderen Teil wärmt man auf rund 320° an, dann schiebt man das Einsatzrohr mit dem Porzellanschiffchen, welches 0,3 g Kohle enthält bis auf einige Zenti meter an das glühende Platin heran, ent zündet auch die hintere Flamme und erhitzt mehr oder weniger stark zur Zersetzung der