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Wasser aufgenommen und filtrirt. Im Filtrat bestimmte man die Schwefelsäure; es ergab sich 1,49% Schwefel. Der Gesammtschwefel in diesem Object be trägt 4,41 % Der Gesammtschwefel in der Asche beträgt . . . 1,49^ Es haben sich demnach verflüchtigt 2,92 % Schwefel. Auf pag. 653 haben wir bei starkem Glühen der Asche eine Verflüchtigung von 2,85 % Schwefel nachgewiesen. Die Differenz dieser und der obigen Be stimmung beträgt nur: 2,92%, — 2,85%, 0,07%. Im ersteren Falle haben wir das Vorhanden sein von Sulfiden nachgewiesen, im letzteren Falle war keine Spur von Sulfidbildung zu ent decken, daraus möchte ich den Schlufs ziehen, dafs die Sulfidbildung im ersten Falle nicht der Vereinigung des Vulcanisirungssehwefels mit Zink oxyd, sondern der Reduction von Calciumsulfat zu Calciumsulfid zuzuschreiben ist. Dieser verflüchtigte Schwefel entspricht somit dem Vulcanisirungsschwefel, man hat dabei nicht einmal nöthig, den in der Bromsalzsäure ab- sorbirten Schwefel zu bestimmen, sondern bestimmt einfach die in der Asche verbliebene Schwefel säure und zieht die erhaltene Quantität vom Gesammt-Schwefelgehalt ab. Ein weiterer Versuch zur Bestimmung des Vulcanisirungssehwefels ging dahin, den Gummi mit Salzsäure von 1,19 spec. Gew. in einem zugeschmolzenen Glasrohre in der Hitze zu be handeln, um die Sulfate und Sulfide aufzulösen und den Zurückbleibenden Vulcanisirungsschwefel einfach zu bestimmen. Bei dem Abkühlen zer sprang jedoch die Röhre, aufserdem zeigten die darin eingeschlossen gewesenen Versuchsstückchen, dafs die Einwirkung der Säure nicht bis in das Innere derselben gedrungen war. Schliefslich habe ich indefs eine Methode aus findig gemacht, mittelst deren man imstande ist, den Vulcanisirungsschwefel auf einfachere Weise direct zu bestimmen. Es ist dies eine trockene Destillation des Gummis im eigens dafür her gestellten zugeschmolzenen Glasrohre. Man braucht zu diesem Zweck das in oben- stehender Figur dargestellte Destillationsrohr. Es besteht im wesentlichen aus dem Destillir- raum a aus schwer schmelzbarem Glase mit etwas dicker Glaswandung und dem Condensations- raum b mit weniger dicker Wandung, c ist ein Verbindungsrohr, d ein Einfüllrohr. Diese letzteren haben eine lichte Weite von 5—7 mm. Nach dem man die abgewogenen Gummischnitzel, circa 1 g, durch d eingefüllt und in den Raum a hat gelangen lassen, zieht man das Rohr d an der Stelle e aus und schmilzt es zu. Wenn man dann allmählich den Raum a schwach über der Lampe erhitzt, so beginnt die Destillation der Kaut= schuköle und Verflüchtigung des Vulcanisirungs- Schwefels nach dem Gondensationsraum b hinüber. Zu bemerken ist, dafs das Rohr in horizontaler Lage erwärmt und öfters gedreht wird und dafs die Temperatur niedrig gehalten werden mufs. Sobald die Destillation aufgehört hat, wird die Stelle c etwas erhitzt, um alles Flüchtige nach b zu treiben. Nach einigem Abkühlen schneidet man behutsam bei c mittelst Glasmesser durch und behandelt den Körper b mit Salpetersäure von 1,40 spec. Gew. und etwas chlorsaurem Kali in der Wärme. In kürzester Zeit hat sich alles gelöst. Die salpetersaure Lösung wird ein gedampft, mit Salzsäure befeuchtet, wieder ein gedampft, mit Salzsäure und heifsem Wasser aufgenommen und filtrirt. Im heifsen Filtrat-fällt man die Schwefelsäure mit Baryumchlorid. Statt bei e zuzuschmelzen, könnte man während der Destillation ein Gorkstöpfchen in die Einfüllöffnung stecken, nach der Operation das Rohr bei c durchschneiden und den Körper b mittelst Spritz flasche und warmer Salpetersäure einfach aus spülen, man hätte dann nicht nöthig, den ganzen Hohlkörper mit Säure auszukochen. Object Nr. III ergab nach dieser Methode 2,81% Schwefel. Diese 2,81% Schwefel ent sprechen dem Vulcanisirungsschwefel. In demselben Object fanden wir laut pag. 653 den Vulcanisirungsschwefel zu: 2,85 % und 2,92 % . V. Harzbestimmung. Hier führe ich eine indirecte Bestimmungs methode an, mittelst welcher man imstande ist, in kurzer Zeit den ungefähren Gehalt der im vulcanisirten Gummi vorhandenen organischen Bestandtheile, also den Gehalt an unvulcanisirtem Gummi oder Kautschuk zu ermitteln. Um diese Bestimmung ausführen zu können, mufs man sich vorerst unvulcanisirten reinen Gummi verschaffen; ich benutzte den früher erwähnten Paragummi mit circa 1 % Asche gehalt. Circa 1 g unvulcanisirter Gummi in Gestalt feiner Schnitzel werden in einem bedeckten 1/4 1 Becherglas mit circa 20 ccm Salpeter säure von 1,40 spec. Gew. aufgelöst und im Wasserbade erwärmt; nach der Zersetzung spüle
