Volltext Seite (XML)
Die zweite Bedingung, dafs der Kohlenstoff des Eisens bei der Lösung desselben in Chrom- und Schwefelsäure vollständig und ohne Kohlen wasserstoffbildung zu Kohlensäure oxydirt wird, ist leicht erfüllt. Hierzu ist nämlich nur er forderlich, dafs das Lösungsmittel aus einer ge nügenden Menge in Schwefelsäure von passen dem Concentrationsgrad aufgelöster Chromsäure besteht, sowie dafs diese Lösung auf das kohlen stoffhaltige Eisen nicht direct, sondern erst dann einwirken darf, wenn dasselbe, wenigstens bis zu einem gewissen Grade, von dem Kupfersulfat zersetzt ist. Wird das Eisen ohne vorhergegangene Be handlung mit Kupfersulfat in Chromsäure und Schwefelsäure gelöst, so entwickelt sich, mag der Concentrationsgrad sein, welcher er will, stets Kohlenwasserstoff, und dieses Verhältnifs beruht hinwiederum darauf, dafs die Auflösung des Eisens beginnt, noch ehe die Lösung eine solche Temperatur erhalten hat, dafs die Chrom säure Kraft genug besitzt, den Kohlenstoff und den Wasserstoff zu oxydiren. Ist dahingegen das Eisen vollständig zersetzt, so wird der aus geschiedene Kohlenstoff nicht eher oxydirt, als bis die Flüssigkeit eine ziemlich hohe Tempe ratur (nahe dem Siedepunkt) erhalten hat, auch ist die Oxydirung dann stets vollständig. Auch das bei der Zersetzung des Eisens gefällte Kupfer wird nicht eher gelöst, als bis die Flüssigkeit eine ungefähr gleich hohe Temperatur erhalten hat, und infolgedessen erweist die voll ständige Zersetzung des Eisens in der Sulfat lösung sich nicht als absolut nothwendig, denn ist das Lager von Kupfer, welches auf die Eisenpartikeln gefällt worden, hinreichend dick, so wird das Eisen von der sauren Lösung nicht eher angegriffen, als bis es eine für die voll ständige Verbrennung der Kohle geeignete Tem peratur erhalten hat. Nach einer vorhergegangenen Behandlung des Eisens mit Kupfersulfat kann man den Kohlenstoff solchergestalt mit Chrom- und Schwefelsäure vollständig zu Kohlensäure oxydi ren. Der sicherste Beweis hierfür ist der, dafs sich bei dem Gas, welches sich bei der ge nannten Lösung des Eisens in der Bürette an sammelt, nie der geringste Geruch von Kohlen wasserstoff wahrnehmen läfst. Schliefslich ist es natürlicherweise eine noth wendige Bedingung, dafs alles Eisen zum Lösen gebracht wird. In einer in dem Grade concentrirten Schwefelsäure, wie diejenige, welche man zur Probe anzuwenden genöthigt ist, zeigt das Eisen sich im allgemeinen schwer löslich, weshalb dasselbe auch nicht in der Form von groben Bohrspänen oder Stücken zur Anwendung kommen darf, sondern am besten als Feilspäne, feine Rohrspäne oder Körner von solcher Fein heit, dafs sie durch ein Sieb mit Löchern von 1,5 mm gehen. Ein so klein zertheiltes Eisen wird schnell vom Kupfersulfat zersetzt und bei der betreffenden Probirung stets vollständig gelöst. Doch ist ein weiches kohlenstoffarmes Eisen etwas schwerer in Lösung zu bringen als ein kohlenstoffreicheres. Dadurch, dafs man das Eisen auf geeignete Weise in einer Mischung von Schwefelsäure und Chromsäure löst, kann man also allen Kohlenstoff desselben, sei es, dafs er als Gra phit oder gebunden vorkommt, zu Kohlensäure oxydiren, ohne dafs dabei ein anderer Verlust zu befürchten ist als derjenige, welcher dadurch entsteht, dafs bei der Behandlung des Eisens mit Kupfersulfat zuweilen Spuren von Kohlen wasserstoff verloren gehen. Der Apparat. Derselbe besteht, wie die Abbildung zeigt, aus einem Probecylinder, welcher eine Länge von 140 mm und einen inneren Durchmesser von 20 mm hat, und zur Auflösung des Eisens dient. Der Probecylinder mufs aus ziemlich dickem Glase gefertigt und der obere Rand desselben etwas nach aufsen gebogen sein, so dafs ein passender Kautschukpfropfen leicht luftdicht in ihn eingesetzt werden kann. Der Kautschuk pfropfen ist mit zwei Löchern versehen, von