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Juni 1887. STAHL UND EISEN. Nr. 6. 407 Die erhaltenen Resultate sind hier schon bedeutend besser als beim ersten Versuch ohne Permanganat. Es steht deshalb zu hoffen, dafs es gelingen wird, kleinere Differenzen zu er zielen als die von Dr. Wedding angegebene, nämlich 0,02 %* und so die Laboratorien der Stahlwerke mit einer Methode der Phoshorbestim- mung bereichert werden, die eigentlich nichts mehr zu wünschen übrig läfst. Aachen, im März 1887. * Die Angaben in Nr. 2 dieser Zeitschrift ge wichtsanalytisch 0,03 und volumetrisch 0,10 beruhten auf einem Irrthume. Statt 0,03 mufste es 0,02 und statt 0,10 richtig 0,01 heifsen. Schnelle Phosphorbestimmung in kohlenstoffarmem Eisen. Von M. Ukena. In der General - Versammlung des Vereins deutscher Eisenhüttenleute vom 10. Januar dieses Jahres theilte Hr. Geh. Bergrath Dr. Wedding ein Verfahren, beschrieben in Nr. 2, 1887 dieser Zeitschrift, zur schnellen Phosphorbestim mung in kohlenstoffarmem Eisen mit. „Das, wie Hr. Wedding wörtlich angiebt, in der sal petersauren Auflösung des Eisens durch Zusatz von concentrirter Molybdänsäure - Lösung und Schütteln abgeschiedene phosphormolybdänsaure Ammon wird durch Anwendung einer Schleuder aus der trüben Flüssigkeit in ein enges calibrirtes Rohr getrieben und seine Menge nach dem von ihm eingenommenen Volumen bestimmt.“ Die Ausführung dieses Verfahrens, die An wendung und Einrichtung des Schleuderapparates sind in der erwähnten Nummer dieser Zeitschrift ausführlich beschrieben. Das hiesige Werk hat für das Laboratorium einen solchen Apparat von Hm. Leopold Ziegler, Berlin, N., in exacter Ausführung bezogen. — Da von verschiedenen Seiten Anfragen wegen der Brauchbarkeit der Methode in der Praxis erfolgt sind, so sei es mir gestattet, in Kürze meine Erfahrungen in dieser Hinsicht darzulegen. Die Anwendung dieses Verfahrens ist nur möglich, wenn ein sehr weiches Material mit einem geringen Gehalte an Phosphor und Spuren von Silicium zu untersuchen ist. Von den zahlreichen Bestimmungen sei mir gestattet einige analytische Belege anzuführen. Genaue gewichtsanalytische Volumetrische Bestimmung: Bestimmung: 1. P = 0,047 % 0,044 % 2. P = 0,075 » 0,078 „ 3, P = 0,035 » 0,032 " 4. P = 0,022 » 0,022 " 5. P = 0,042 » 0,045 „ 6. P = 0,107 » 0,105 „ 7. P = 0,058 » 0,052 „ 8. P = 0,053 » 0,052 , 9. P = 0,092 0,098 „ 10. P = 0,058 0,056 " 11. P = 0,068 0,071 „ 12. P = 0,034 n 0,032 „ Genaue gewichtsanalytische Volumetrische Bestimmung: Bestimmung: 13. P = 0,069 „ 0,073 „ 14. P = 0,038 , 0,036 » Bei sämmtlichen Proben betrug der Kohlen stoffgehalt etwa 0,1 %, von Silicium waren nur Spuren vorhanden. Bei der gröfsten Mehrzahl der Versuche er hielt ich ähnliche Resultate, wie obenstehende, doch wurden in einzelnen Fällen bei einem Kohlenstoffgehalte von etwa 0,1%, Differenzen bis — 0,01 % gegenüber dem wirklichen Phos phorgehalte ermittelt. Differenzen von — 0,02 % habe ich nur bei Materialien mit einem Kohlen stoffgehalte von etwa 0,10 bis 0,12% erhalten. Seit einigen Jahren ist mehrfach und auch von Tamm (d. Z. VI 339, 1884) darauf hin gewiesen, dafs der Grund, weshalb bei Lösung des Eisens in Salpetersäure die Phosphorsänre zum Theil unfällbar wird mit Ammonium-Mo- lybdat, organischen Säuren zuzuschreiben sei, die bei der Lösung durch die gebundene Kohle ge bildet werden. Es lag nun nahe anzunehmen, im Falle die Zerstörung der organischen Substanz durch Abdampfen und Glühen des getrockneten Eisensalzes, oder durch Einwirkung eines oxydi- renden Agens bewirkt würde, das Verfahren, wie es für kohlenstoffarme Materialien geeignet, auch für kohlenstoffreichere Anwendung finden könnte. Nachdem umfassende Versuche in dieser Richtung von mir angestellt, die jedoch absolut unbrauchbare Resultate ergeben haben, so ist immerhin die Möglichkeit, nach den erhaltenen Zahlen zu urtheilen, nicht ausgeschlossen, dafs etwa durch eine Aenderung der Apparate eine brauchbare Methode auch für kohlenstoffreichere Materialien ausfindig gemacht werden kann. Unter der jetzigen Beschränkung wird das Verfahren in der Praxis nicht diejenige zweck entsprechende allgemeine Anwendung finden, welche man sich etwa von demselben versprochen hat. Hütte Phönix, Laar b. Ruhrort, im Mai 1887.