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Zur Bestimmung (les Phosphors im Stahl. Von Dr. M. A. von Reis. Seit der Einführung des Thomasprocesses ist das Bedürfnifs nach einer Methode zur schnellen Bestimmung des Phosphors im Stahl ein sehr dringendes geworden. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, dieses Bedürfnifs zu befriedigen, aber bis jetzt ohne Erfolg; denn die vielen Methoden, die in der letzten Zeit angegeben worden sind, er lauben wohl eine rasche Bestimmung von 10 bis 20 Proben; wenn aber 60 bis 70 Proben innerhalb 10 Stunden fertiggestellt werden sollen, dann versagen sie, oder es mufs sowohl das Personal vermehrt, als das Laboratorium ver- gröfsert werden. Um nun den erwähnten An sprüchen — bis über 70 Phosphorbestimmungen — genügen zu können, ist im hiesigen Laboratorium eine Methode eingeführt worden, die zwar nicht Anspruch auf wissenschaftliche Genauigkeit er heben kann, aber allen praktischen Anforderun gen vollauf genügt, wie eine mehr als zweijährige Praxis ergeben hat. Bekanntlich wird in der salpetersauren Auf lösung des Stahls der Phosphor durch die Molyb dänlösung nicht vollkommen ausgefällt. Es ist allgemein angenommen, dafs die Kohlenstoffver- bindungen die Ursache hierzu sind, da sie einen Theil der Phosphorsäure in Lösung halten; eine andere Ansicht ist, dafs der Phosphor bei der Auf lösung nicht vollständig zu Phosphorsäure oxydirt wird. Beiden Ansichten widersprechen folgende Thatsachen : Gegen die erstere spricht der Um stand, dafs die Fällbarkeit der Phosphorsäure scheinbar unabhängig von dem Kohlengehalt des Stahles ist, so dafs ein Stahl von 0,30 % G nicht mehr Phosphor in Lösung behält als einer von 0,05 % G. Und doch müfste, falls der Kohlenstoff die Ursache der Nichtfällbarkeit eines Theiles des Phosphors wäre, dieser Theil in einem gewissen Verhältnifs zu dem Kohlenstoff gehalt stehen. Der andern Ansicht gegenüber steht die Thatsache, dafs Oxydationsmittel wie Brom und Wasserstoffsuperoxyd die Fällbarkeit des Phosphors nicht vermehren. Die Ursache der Nichtfällbarkeit eines Theiles der Phosphor säure ist noch nicht durch untrügliche Beweise festgestellt worden. Um den gesammten Phosphor zu erhalten, ist man gezwungen einzudampfen, zu glühen, in Salzsäure zu lösen, wieder einzudampfen und zuletzt in Salpetersäure aufzunehmen, Alles Ope rationen, die viel Zeit in Anspruch nehmen und ein Fertigstellen einer gröfseren Anzahl Phosphor analysen in einem Tage zur Unmöglichkeit machen. Unterläfst man diese Operationen, so VI.: erhält man zu wenig Phosphor. Dieses Zuwenig ist aber leicht zu berechnen, da es ziemlich un veränderlich ist; denn angestellte Versuche haben ergeben, dafs der in Lösung bleibende Theil des Phosphors etwa 33 % des ausgefällten ausmacht. Wie aus der untenstehenden Tabelle A. hervorgeht, sind die Abweichungen von dieser Mittelzahl ge ring und verursachen Schwankungen, die keines wegs über die zulässige Fehlergrenze hinaus gehen. Zu den Versuchen ist sowohl weicher Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,06 bis 0,10 % als auch Schienenstahl mit 0,20 bis 0,30 % G verwandt worden (letzterer in der Tabelle mit S bezeichnet). In der nachfolgen den Tabelle A bezeichnet Reihe I die nach unten angegebener Methode ausgeführten Betriebsanaly sen, Reihe II die von mir selbst nach derselben Methode gemachten Controlanalysen, Reihe III das Mittel von I und II mit einem Zuschlag von 33 % desselben, Reihe IV dieselben Proben nach der Glühmethode ausgeführt. Tabelle A. [ II III IV V 0,030 0,026 0,035 0,043 0,008 0,034 0,029 0,042 0,041 0,001 0,031 0,031 0,041 0,045 0,004 0,035 0,035 0,047 0,045 0,002 0,039 0,043 0,055 0,058 0,003 0,039 0,044 0,056 0,053 0,003 0,042 0,044 0,057 0,054 0,003 0,052 0,050 0,068 0,076 0,008 0,059 0,055 0,076 0,079 0,003 0,059 S 0.058 0,078 0,080 0,002 0,056 S 0,059 0,077 0,083 0,006 0,059 S 0,059 0,079 0,082 0,003 0,059 S 0,060 0,080 0,081 0,001 0,073 S 0,077 0,100 0,100 0,000 0,077 S 0,076 0,101 0,101 0,000 0,079 S 0,084 0,107 0,117 0,010 0,084 S 0,084 0,112 0,119 0,007 0,090 S 0,092 0,121 0,123 0,002 0,126 S 0,132 0,172 0,176 0,004 Reihe I und II zeigen, dafs die für die Be triebsanalyse benutzte Methode sehr gut arbeitet, da sie in verschiedenen Händen so gut überein stimmende Zahlen liefert. Die Zahlen der Reihen III und IV weisen ebenfalls eine befriedigende Uebereinstimmung auf, die Differenzen, Reihe V., halten sich immer noch innerhalb der Grenzen der Versuchsfelder. Man kann somit unbedenklich die abgekürzte, im hiesigen Laboratorium benutzte 4