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STAHL UND ESEN. Juni 1889. Nr. 6. 49? selber zu. Dafs die durch Entweichen von Schwefelwasserstoff sich ergebenden Verluste er heblich sind, will ich nicht behaupten, da ich sie nicht bestimmt habe; jedenfalls aber verlangen sie Berücksichtigung. Die neuerdings oben ge gebenen Vorschriften zur Vermeidung von Schwefel wasserstoffverlusten nutzen auch nicht, besonders beim Stahl. Löst man nämlich Eisen oder Stahl in kalter Salpetersäure, so beobachtet man auf dem Deckglas einen weifsen Anflug, welcher, wie ich durch Ansammeln bei einer gröfseren Anzahl Proben feststellen konnte, aus Schwefel besteht. Dieser Anflug war auch dann zu bemerken, wenn ich Säure, die vorher auf 30 oder auch auf 60° erwärmt worden war, benutzte. Säure von 1,4 spez. Gew. wirkt bekanntlich gar nicht auf Stahl ein, kommt somit für diesen nicht in Betracht. Zu meinem zweiten Einwand übergehend, fin det Hr. Platz den Vergleich mit Zinkblende unzutreffend, weshalb ist nicht klar, da die Zink blende sich gegen Salpetersäure genau so verhält, wie das von ihm herangezogene Schwefeleisen. Nach seiner eigenen Aussage scheidet sich ja hier bei ebenfalls Schwefel aus, der sich erst nach längerem schwachen Erwärmen auflöst; letzte res, ein unbedingtes Erfordernifs zur vollständigen Lösung des Schwefels, ist in der ersten Veröffent lichung gar nicht erwähnt. Wird aber, wie ge wöhnlich geschieht, nach dem Lösen des Eisens die Flüssigkeit zum Sieden erhitzt, so ballt sich der Schwefel zu äufserst widerstandsfähigen Kügelchen zusammen. Beweise hierfür und der daraus folgenden Fehler brachte meine Veröffent lichung im vorjährigen Decemberheft. Die nach der Auflösung des Molybdänniederschlags zurück bleibenden gelben Körnchen brennen mit blauer Flamme, entwickeln schweflige Säure und geben alle Reactionen des Schwefels, so dafs hier kein Zweifel obwalten kann. Uebrigens wird Tamm auch die Salpetersäure untauglich zum Lösen des Eisens befunden haben, sonst würde ei' nicht zu so äufserst unangenehmen Lösungsmitteln wie siedendes Königswasser oder chlorsaures Kali und Salzsäure gegriffen haben. P. führt oben weitere Beleganalysen für seine Methode an, leider aber keine Stahlanalyse. Diese hätte aber hier durchaus gebracht werden müssen, da beim Stahl die beiden Fehlerquellen viel schärfer hervortreten als beim Roheisen. Soweit die Kürze der Zeit es erlaubte, habe ich einige qualitative Versuche über die voll ständige Fällbarkeit der Schwefelsäure angestellt. Ich habe dabei genau nach den Angaben von Platz gearbeitet und die Salzsäurelösung soweit einge dampft, dafs keine sichtbaren Dämpfe mehr ent wichen und die Flüssigkeit etwa 10 cc betrug. (Platz giebt auch an, dafs sich in diesem Zustand der Flüssigkeit auf der Oberfläche eine Haut bilden soll; bei stark siliciumhaltigen Sorten ist dies jedoch nicht zu beobachten, da sich um die Kiesel säure soviel Eisensalze absetzen, dafs viel früher schon ein Kuchen in der Flüssigkeit entsteht.) Das Filtrat der Barytniederschläge wurde dann zur Trockene eingedampft, mit Salzsäure aufge nommen, abfiltrirt, der Rückstand mit Soda ge schmolzen, mit Wasser ausgelaugt, filtrirt, an gesäuert und unter Zusatz von Chlorbarium auf 30 cc eingekocht. Nach sechsstündigem Stehen hatte sich bei zwei Stahl- und zwei Roheisen proben ein kleiner Niederschlag von schwefel saurem Baryt gebildet, dessen Menge zwischen 2 und 41/2 mg schwankte; bei einer Stahl- und einer Roheisenprobe war dagegen kein Nieder schlag vorhanden. Aus Vorstehendem ergiebt sich, dafs es unter Umständen möglich ist. alles Ba SO 4 in dem ersten Niederschlage zu erhalten, dafs aber die Bedin gungen zur Erreichung dieses Zieles so schwierig sind, dafs man jedenfalls erst nach längerer Uebung, wie Hr. Platz sie natürlich besitzt, be friedigende Resultate erlangen kann. Aber abge sehen davon, dafs der letzterwähnte Uebelstand sich wohl überwinden läfst, mufs ich auf Grund meiner Erfahrungen sowohl, als auf Hrn. P. eigene Zugeständnisse hin meine beiden ersten Einwürfe voll und ganz aufrecht erhalten; jedenfalls halte ich die Methode Platz in ihrer gegenwärtigen Form nicht für geeignet, die jetzt im Gebrauch befind lichen Methoden zu ersetzen.