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256 Nr. 4. „STAHL UND EISEN.“ April 1888. der Glühmethode ist die Verwendung möglichst feiner Bohrspäne. Durch diese wird eine genaue Durchschnittsprobe des zu untersuchenden Materials erzielt und bei sorgfältigster Arbeit die Anwen dung einer nicht zu grofsen Einwage ermöglicht. Die Folge einer •geringeren Einwage ist, weil beim Lösen des Stahls etwa 12 ccm Salpeter säure, sp. Gewicht 1,20, für jedes Gramm Eisen und beim Lösen des getrockneten Eisensalzes etwa 6 ccm Salzsäure, sp. Gewicht 1,19, für jedes Gramm Eisen erforderlich sind, dafs die Operationen des Eindampfens und Glühens un- gemein beschleunigt werden. Bei sorgfältiger Arbeit genügen unter den vorerwähnten Bedingungen etwa 3 bis 5 g Stahl für die Einwage vollkommen. Die Operationen geschehen in einer Gasserolle von 180 ccm Inhalt auf einem Luftbade (Fig. 1), welches aus einem starken kupfernen Kessel mit genau darauf passendem Deckel besteht. In dem Deckel befinden sich in gleichen Abständen sieben Vertiefungen, in welche sieben Gasserollen mit Porzellangriff ein wenig lose eingepafst sind, so dafs sie auch nach dem Erwärmen leicht heraus genommen werden können. Auf den Griffen stehen die Nummern der Proben. Der Kessel, welcher in einem Gestelle von Eisenblech mit dem Einschnitt a (Fig. 1) für den Gasbrenner ruht, bewährt sich, falls eine Stich flamme vermieden wird, vorzüglich. Sehr zweck- mäfsig ist ein solcher breiter Netz-Brenner, dessen Flamme den ganzen Boden gleichmäfsig erhitzt. Der etwas schadhaft gewordene Boden läfst sich mit Leichtigkeit repariren, und kann letzterer auch durch Anwendung von Asbestpappe, welche mit tels Pressung die Bodenform erhalten und durch einen Ring festgehalten wird, geschützt werden. Da der ganze Apparat aus drei verschiedenen Theilen, Kessel, Deckel und Gestell besteht, so ist derselbe sehr leicht zu handhaben und nimmt nur wenig Raum ein. Bei richtiger Eintheilung der Arbeit genügen sechs solcher Apparate zur Fertig stellung von etwa 74 Stahlanalysen. Soll der Apparat auch bei Anwendung gröfse rer Gasserollen, wie oben angegeben, verwandt werden, so ist es zweckmäfsig, Deckel mit weite ren Vertiefungen vorräthig zu halten. Zu em pfehlen ist es, den ganzen Apparat mit einem Asbestlack anzustreichen, damit derselbe vor Rost geschützt wird. Selbstverständlich mufs, um ein Kleben zu verhüten, der mit einem solchen Lack gestrichene Apparat vollständig getrocknet sein, bevor derselbe zur Verwendung kommt. — Die Lösung geschieht in der mit einem Uhrglase be deckten Casserolle, indem man die Säure nach und nach zusetzt. Wenn das letzte Aufschäumen vorüber, setzt man die Gasserolle auf das Luftbad und arbeitet mit einer nicht zu starken Gasflamme, bis die Substanz vollständig gelöst ist. Nach der Lösung wendet man zum Ein dampfen anfangs den vollen Gasdruck, gegen den Schlufs indessen eine kleinere Flamme an, wobei die Casserolle mit einem Uhrglase theilweise zu gedeckt wird, um ein etwaiges Spritzen zu ver hüten. Das Glühen geschieht in der zugedeckten Casserolle, erst vorsichtig, später indessen bei abgehobenem Uhrglase kräftig. — Die Operationen des Lösens in Salpetersäure, des Eindampfens, des Glühens und des Lösens in Salzsäure dauern etwa 2 Stunden und ist ein Verlust durch Verspritzen bei Anwendung der gegebenen Vorsichtsmafsregeln gänzlich aus geschlossen. — Im Falle die altbewährte Glühmethode mit dem oben beschriebenen Verfahren für Massen analysen angewandt wird, so sind unzweifelhaft, wenn es sich um einen Vergleich zwischen ver schiedenen Laboratorien handelt, bei gleichartigen Proben grofse Differenzen nicht möglich. — Die salpetersaure Lösung ist nach den be kannten Methoden weiter zu verarbeiten. Will man beispielsweise den gelben Niederschlag durch Wägung direct bestimmen und die Operationen vornehmen, welche von Finkener (Ber. 1878, S. 1638) angegeben, so können die unten näher bezeichneten Einrichtungen für Massenanalysen mit Vortheil in Anwendung ge bracht werden. Der Niederschlag wird nach dem Auswaschen direct auf dem Filter in verdünn tem Ammoniak gelöst und die Lösung in einem ge wogenen Porzellantiegel von 110 ccm Inhalt zur Trockne gebracht. Bei diesem Ver fahren bleibt beim Lösen des Niederschlages die geringe Menge Kieselsäure auf dem Filter. Das Eindampfen ge schieht auf einem Wasser bade, welches aus starkem Kupferblech besteht. Das-