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360 Nr. 8. STAHL UND EISEN.“ 15. April 1894. 4. Verbrennung des Kohlenstoffs nach vorheriger Ausscheidung mit Kupfer- sulphat nach Lunge. Das Verfahren giebt erheblich zu niedrige Zahlen. Die Verluste rühren hauptsächlich von der Kohlenwasserstoff-Entwicklung her, die wäh rend der Behandlung mit Kupfersulphat stattfindet. 5. Dasselbe Verfahren nach Särnström. Er benutzt dies Verfahren besonders bei Spiegel- und Ferromangan. Die sich entwickelnden Kohlenwasserstoffe werden aber aufgefangen und verbrannt. Das Ergebnifs dieser Untersuchungsreihe ist ganz eigenthümlich. Im Vergleich mit den Zahlen der Versuchsreihe 3 giebt graues Roheisen etwas zu niedrige Zahlen. Das weifse Roheisen und die Stahlsorten geben dagegen höhere Zahlen, ohne dafs es dem Verfasser gelingt, eine befriedigende Erklärung für diesen Umstand zu geben. 6. Vorheriges Zerlegen des Eisens mit Kupferammoniumchlorid nach MeCreath. Das Verfahren giebt bei richtiger Behandlung ziemlich gute Zahlen. Bei Roheisen freilich sind die Abweichungen etwas zu grofs. Da aber das Kupferammoniumchlorid häufig durch organische Stoffe verunreinigt ist, so können bei'dessen Be nutzung leicht zu hohe Zahlen erhalten werden. 7. Zerlegung des Eisens mittels Chlor. Dieses Verfahren ist in einigen Fällen (Chrom eisen, Ferrosilicium) das einzig verwendbare. Bei vorsichtiger Arbeit sind die Zahlen gut stimmend. Auf Grund seiner Untersuchungen empfiehlt der Verfasser besonders das Verfahren 3 (Särn- ströms Verfahren). Das Verfahren sei in den meisten Fällen brauchbar, wo in Schwefelsäure leicht lösliche Eisensorten untersucht werden sollen. Verfasser glaubt aber, dafs die mittels des Särnströmschen Kupfersulphat-Verfahrens (Ver fahren 5) erhaltenen höheren Zahlen die rich tigeren sind. Das empfohlene Verfahren 3 führt der Ver fasser folgendermafsen aus: Die Auflösung des Eisens geht in einem Apparat, wie die Skizze ihn zeigt, vor sich. Der Entwicklungskolben b hat die von Lunge (siehe diese Zeitschr. 1891, S. 666) be schriebene Einrichtung und fafst etwa 400 ec. Der Kolben steht durch das in den Fülltrichter ein geschliffene Rohr mit der Schlange a in Verbin dung, welche zur Reinigung der Luft mit Kali lauge gefüllt ist. Aus dem Kolben gelangen die Gase durch den Kühler nach dem Verbrennungs rohr c. Das Rohr aus schwerschmelzbarem Glase hat 10 mm Lichtweite und 400 mm Länge und ist mit grobkörnigem Kupferoxyd gefüllt. Das eine Ende des Rohres ist ausgezogen, so dafs es mit dem folgenden Theil direct verbunden werden kann. Der dazu gehörige Ofen hat eine Länge von 220 mm. Die Schlange d hält conc. Schwefel säure, das Röhrchen e am Kaliapparat Chlorcalcium und das Kugelrohr wiederum Schwefelsäure. 1,5 oder-3 g der Probe werden so, dafs nichts im Halse hängen bleibt, in den Kolben gebracht und auf dem Boden ausgebreitet. Nach Entfernung des Kaliapparats und des Kugelrohrs werden einige Liter kohlensäurefreier Luft durch den Apparat gesogen. Inzwischen wird das Gas unter dem Ofen angezündet und der Kaliapparat sammt Kugelrohr gewogen und eingeschaltet. Ist das Kupferoxyd glühend geworden (nach 15 bis 30 Min.), so werden 12 bezw. 15 ec Chromsäurelösung (180 g in 100 ec Wasser), dann 200 cc Säuregemisch (gleiche Raum theile Schwefelsäure und Wasser mit Chromsäure gesättigt) durch den Trichter eingelassen, was durch langsames Saugen des Aspirators bewerkstelligt wird. Nach der letzten Füllung des Trichters wird die Verbindung mit der Kalischlange her gestellt. Die Saugflasche bleibt während des ganzen Versuchs in Thätigkeit. Der Zug ist so zu regeln, dafs 2 bis 3 Blasen in der Secunde durch den Kaliapparat streichen. Die Flüssigkeit wird nun allmählich zum Sieden erhitzt und 21/2 bis 3 Stunden im Sieden erhalten. Ein kürzeres Sieden läfst Kohlenstoff im Kolben zurück. Statt des Kupferoxydrohrs verwendet Särnström auch ein Platinhaarröhrchen. Dieses eignet sich auch ganz gut für gewisse Eisensorten und hat den Vortheil der Einfachheit. Das Rohr, welches eine Lichtweite von 0,5 mm besitzt, hat eine Länge von 300 mm. Es ist in der Mitte zu einer Schleife von etwa 25 mm Durchmesser gebogen. An den Enden sind messingene Schlauchstutzen angelöthet. Das Rohr hängt in einem einfachen, verstellbaren Träger. Die Schleife wird mit einem Flachbrenner erhitzt. Da die Zuführung einer genügenden Menge Luft unbedingt nothwendig ist, so mufs besonders während der stärksten Entwicklung der Apparat beobachtet werden, damit der Luftstrom nicht unterbrochen wird. Ist die Verbrennung zu Ende, so wird der Kaliapparat sammt Kugelrohr gewogen. Das Verfahren 5 unterscheidet sich, wie er wähnt, von 3 durch die Benutzung von Kupfer- sulphatlösung. Die Probe 1,5 g wird im verschlossenen Kolben 6 Stunden lang der Einwirkung von 25 cc Kupfer- sulphatlösung ausgesetzt. Die sich entwickelnden Gase bleiben somit im Kolben eingesehlossen. Nach beendeter Reaction werden 10 cc Chrom säurelösung, 50 cc Säuregemisch und 50 cc conc. Schwefelsäure zugelassen, die im Kolben vorhan denen Gase durch das glühende Platinrohr geleitet und die Verbrennung wie gewöhnlich zu Ende geführt. Das Chlorverfahren 7 weicht insofern vom üblichen Verfahren ab, als der Kohlenstoff, statt direct im Sauerstoffstrome verbrannt zu werden, vorher auf ein Asbestfilter gebracht und