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STAHL UND EISEN. Juli 1890. Nr. 7. 627 Mittheilungen aus dem Eisenhüttenlaboratorium. und Auslande. Umschau im In- Zur Bestimmung von Kupfer von Carl Holthoff. Die Ueberführung von Schwefelkupfer in Kupferoxyd und somit in wägbare Form ist häufig versucht worden; die Umwandlung geht leicht und sicher vor sich, wenn das feuchte Filter in einem Porzellantiegel vorsichtig erhitzt und nach dem Verbrennen des Filters stark geglüht wird. Das Glühen braucht nur etwa 10 Minuten zu dauern. Wird der Niederschlag dagegen vorher getrocknet und angeglüht, so gelingt es durch selbst stunden langes Glühen nicht, die gebildete Schwefelsäure zu entfernen. (»Zeitschr. für anal. Chemie« 1889, S. 680.) Zur Bestimmung von Eisenoxyd und Thonerde in Phosphaten von Dr. R. Jones. Verfasser bemerkt zu Glasers Methode (»Stahl und Eisen« 1890, S. 145), dafs das Auswaschen des Niederschlages auf dem Filter mit heifsem Wasser leicht ein trübes Filtrat giebt; wird dagegen der Niederschlag mit kaltem Wasser auf den Filter gebracht und dann mit kochendem Wasser so aus gewaschen, dafs der Niederschlag nicht aufgerührt wird, so bleibt das Filtrat klar. Zur Ausfällung des Gipses genügt nicht eine halbe Stunde; die- dieselbe ist erst nach 12 Stunden vollendet. Damit der Eisenniederschlag nicht von Magnesia, falls dies in erheblicher Menge vorhanden sein sollte, verunreinigt wird, mufs das Ammoniak durch Kochen vollständig entfernt werden. Man kann auch die Bestimmung des Kalks in derselben Probe ausführen, wenn der ausgeschiedene Gips mit Alkohol ausgewaschen und dann geglüht und mit Hülfe von Natriumcarbonat titrirt wird. Zu Stutzers Angabe (»Stahl und Eisen« 1890, S. 346) bemerkt der Verfasser, dafs sie die alten Fehler bringen, dafs aber, wenn man die Phosphate nach Glaser abscheidet und nach Stutzer in Oxydhydrat überführt, eine in jeder Hinsicht empfehlenswerthe Methode erhält. (»Chern. Ztg.« 1890, S. 269.) Bestimmung von Silicium bei Ferrosilicium und Silicium spiegel von M. Clerc. Das möglichst fein gepulverte Metall wird in einen Kolben von etwa 400 cc mit etwa 20 cc Wasser und 8 bis 10 cc Brom übergossen und hierzu 75 cc concentrirte Salzsäure gefügt; der Kolben wird hierauf bis beinahe 100° erhitzt. Wenn die Flüssigkeit auf etwa 40 cc eingedampft ist, ist die Reaction vollendet und die Kieselsäure befindet sich nebst dem Kohlenstoff als Nieder schlag auf dem Boden. Der Inhalt des Kolbens wird mit 200 cc siedenden Wassers verdünnt, sofort filtrirt und der Rückstand mit heifsem Wasser aus gewaschen. Die Methode ist äufserst genau, da keine Spur von Silicium im Filtrat bleibt und die geglühte Kieselsäure vollkommen rein ist. (»Soc. de Plnd. min.«, 1889, S. 107.) Bestimmung von Aluminium in Eisen und Stahl von J. E. Sead. 11 g Metall oder, wenn sehr wenig Aluminium vorhanden ist, 22 g werden mit 44 bezw. 88 cc concentrirter Salzsäure auf dem Wasserbade gelöst, die Lösung zur Trockene verdampft, der Rück stand mit Salzsäure und heifsem Wasser auf genommen, das Filtrat, welches nicht mehr als 200 cc betragen soll, wird mit 3 cc einer gesättigten Ammonium- oder Natriumphosphatlösung versetzt, vorsichtig mit verdünntem Ammoniak neutralisirt, die Lösung, wenn nöthig, tropfenweise mit Salz säure geklärt, zum Sieden erhitzt und mit etwa 50 cc einer gesättigten Natriumhyposulfitlösung versetzt. Das Kochen wird so lange fortgesetzt, bis die Lösung nicht mehr nach schwefliger Säure riecht; hierzu genügt ungefähr eine Stunde. Hier auf wird der Niederschlag abfiltrirt, mit heifsem Wasser gut ausgewaschen, mit 5 cc Salzsäure und 5 cc siedendem Wasser übergossen, das Filter gewaschen und das Filtrat in dem zur Fällung benutzten Becherglase aufgefangen. Die Flüssigkeit wird in eine Platinschale gebracht, eingedampft, 2 g reines Natronhydrat und 1 cc Wasser zugesetzt und die Schale erhitzt, bis die Masse sich in ruhigem Flusse befindet. Nach der Abkühlung fügt man 50 cc Wasser zu, kocht einige Minuten und spült die Flüssigkeit in ein Kölbchen von 110 cc, welches dann bis zur Marke gefüllt wird. Hierauf wird die Flüssigkeit durch ein trockenes Filter gegossen und 100 cc (= 10 bezw. 20 Metall) auf gefangen. Die Lösung wird mit Salzsäure genau neutralisirt, mit 3 cc Phosphatlösung und 50 cc Hyposulfit versetzt, die schweflige Säure weg gekocht, 2 cc Ammonium-Acetat zugefügt, einige Minuten weiter gekocht und dann filtrirt und mit heifsem Wasser ausgewaschen. Der geglühte Rück stand ist Al PO 4 und hält 22,36 % Aluminium. (»Journ. Soc. Chern. Ind.«, 1889, S. 966.) Die Citratmethode der Phosphorsäurebestimmung von 0. Reitmair. Aus einer sehr ausführlichen und gründlichen Abhandlung über diesen Gegenstand mag das Wichtigste, besonders das auf die Phosphorsäure der Thomasschlacke Bezügliche, hier angeführt werden. Nach einer Einleitung über die ver schiedenen Versuche zur Benutzung der Wein- und Citronensäure bei der Bestimmung von Phosphor säure wird die Theorie des Verfahrens auseinander gesetzt und zahlreiche Belege dazu gegeben. Aus