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Zur Untersuchung sollten gelangen: Ferro mangan, weifses Thomasroheisen und drei Stahl proben von 0,1, 0,5 bezw. 0,8 % Kohlenstoff. Die ausgeschmiedeten Probestücke sollen bei 2 kg Gewicht im Viereck 30 mm haben. Ueber die Herstellung der Probestücke ist folgender Bericht eingegangen. Probe 1, Flufseisen. Zwei geschmiedete Stäbe wurden, nachdem die Endstücke entfernt waren und die Schmiedehaut abgeschliffen, in je sechs gleiche Theile getheilt und mit A bis F bezw. G bis M bezeichnet. Probe 2, Tiegelstahl. Ein Gufs wurde zu einem Stabe ausgeschmiedet, die Endstücke ent fernt, die Schmiedehaut abgeschliffen und die Enden mit B (bestes Ende) und E (Eingufsende), die Mitte mit M bezeichnet. Der Stab wurde bei M getheilt, BM als Vorrath zurückgestellt und E M in gleiche Stücke, von E aus mit A bis L gezeichnet, getheilt. Probe 3, Tiegelstahl, wurde wie Probe 2 hergestellt. * * * In der Sitzung vom 25. August 1891 wurden die von verschiedenen Mitgliedern vorgelegten Zahlen der Kohlenstoffbestimmungen verglichen. Die Durchschnittszahlen, welche die verschiedenen Chemiker aus einer Reihe von Versuchen erhalten haben, sind in folgender Zusammenstellung wiedergegeben. [Chemiker | Methode a § • E E ° 0/ e o Stahl 2 ! o ! CO S i 0/0 2 8 E # • cd S 0/C © Thomas- o c roheisen I. Chromschwefel- säure .... 0,047 0,500 1,185 5,000 3,511 11. do 0,037 0,530 1,192 5,214 3,450 Chlorstrom . . — 0,514 1,167 — — 111. do. . . 0,025 0,505 1,170 — 3,400 Gh romschwefel säure .... 0,045 0,501 1,160 5,99 — IV. do 0,057 0,456 — 5,242 3,539 Da sich in einzelnen Fällen recht grofse Ab weichungen ergaben, so wurde beschlossen, die Chlormethode, welche besondere Uebung und Vor richtungen verlangt, vorläufig ruhen zu lassen und die Aufmerksamkeit ausschliefslich auf die Chrom schwefelsäuremethode zu richten. Die Mitglieder sollten zunächst eine Beschreibung ihrer Arbeits weise einreiehen, um auf Grund dieser Beschrei bungen eine einheitliche Ausführung der Chrom- Schwefelsäuremethode ausarbeiten zu können. In der Sitzung vom 7. November 1892 lagen der Versammlung die von den Mitgliedern ein gereichten Bemerkungen zur Ausführung der Chromschwefelsäuremethode vor, von deren Wieder gabe hier abgesehen wird, da dieselben bei der endgültigen Feststellung der Einzelheiten des Ver fahrens ihre Verwerthung gefunden haben. Im Verlaufe der Berathung wurde beschlossen, den Versuch anzustellen, Kupferoxyd durch Platin asbest zu ersetzen. Hr. Dr. Corleis machte darauf aufmerksam, dafs Platinasbest bei Ferro mangan nicht in allen Fällen vollständige Oxy dation bewirke, dafs ferner öfter beobachtete Explosionen hauptsächlich durch das Auftreten von Wasserstoff veranlafst werden. Es empfehle sich, Versuche anzustellen, ob die Wasserstoff- bezw. die Kohlenwasserstoffentwicklung nicht gänz lich aufgehoben oder wenigstens erheblich ver mindert werden könnte. (Die in dieser Richtung von Hrn. Dr. Corleis angestellten Versuche sind in untenstehendem Bericht niedergelegt.) Im Hinblick auf die Möglichkeit, dafs die zwischen Kolben und Oxydationsrohr eingeschaltete Sch wefel- säure etwa auftretende schwere Kohlenwasserstoffe u. s. w. zurückhalten könne, wurde beschlossen, die Schwefelsäure durch Phosphorsäureanhydrid zu ersetzen. Hr. Dr. Corleis bemerkte sodann, dafs später auch auf die Chlormethode eingegangen werden müsse, da die Chromschwefelsäuremethode in einigen wenigen Fällen, so z. B. bei Ferrochrom, nicht brauchbar ist. Auch bei Ferrosilicium lasse sich die Methode schlecht verwerthen, da die Kieselsäure leicht Kohlenstoff einhülle und somit der Verbrennung entziehe. Erster Bericht des Hm. Dr. Corleis iiber Versuche, betr. Kohlenstoffbestimmungen nach der Chrom- schwefelsäuremethode. In der Commissionssitzung am 8. Februar 1892 wurde unter Anderem beschlossen, den bis dahin verwendeten Verbrennungsofen mit Kupferoxyd rohr, wenn möglich, durch ein kurzes, mit nur einer Flamme erhitztes Platinasbestrohr zu ersetzen. Da meine ersten Versuche ergaben, dafs ein etwa 5 cm langes, mit Kupferoxyd resp. Platin schwamm gefülltes und mit einer Flamme er hitztes Glasrohr nicht in allen Fällen zur voll ständigen Oxydation der Kohlenwasserstoffe aus reicht, so besehlofs ich, zunächst zu constatiren, wie grofs die Menge der auftretenden Kohlen wasserstoffe und inwiefern dieselbe von der Aus führung der Verbrennung abhängig sei. Erst wenn man imstande ist, die Verbrennung so zu leiten, dafs nur möglichst wenig Kohlenwasser stoffe auftreten, erst dann wird man das lange Kupferoxydrohr durch ein kurzes, nur mit einer Flamme erhitztes, bezw. durch ein kurzes Platin schwamm- oder Platinasbestrohr ersetzen können. Im Folgenden theile ich die Ergebnisse meiner Versuche im Auszuge mit. 1. Con centration der Säuremischung. Bei den Versuchen mit Säuremischungen von verschiedener Concentration stellte sich zunächst heraus, dafs die diesbezüglichen Literaturangaben .Schwefelsäure von 1,40 bis 1,65 spec. Gew.“ einer Correctur bedürfen.
