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Mai 1891. .STAHL UND EISEN.“ Nr. 5. 383 wodurch ohne Stofsbewegung mit Leichtigkeit das Gefäfs aus dem Apparate gehoben werden kann. Das Filtriren geht bei Anwendung eines guten Trichters und Doppelfilters von Schleicher & Schüll, Nr. 589 (schwarz gebändert), äufserst rasch von statten, so dafs man den Kolben nicht eher aus der Hand zu lassen braucht, bis die ganze Flüssig keit durchgelaufen ist. Für einzelne Analysen genügt das Gestell mit dem Trichter und die Waschflasche, so dafs man das Wasser an den Wandungen des aufrecht stehenden Kolbens vorsichtig gleiten läfst. Bei Mafsenbestimmungen ist der Kasten zu empfehlen, weil derselbe beliebig verlängert werden kann, so dafs verschiedene Kolben nebeneinander Platz finden. An dem Gummischlauch g (siehe Querschnitt der Zeichnung) sind Querstüeke von Glas an gebracht, so dafs aus einem hochgestellten gröfse- ren Gefäfse verschiedene Kolben zu gleicher Zeit mit Wasser versorgt werden können. Zum Auffüllen ist kaltes Wasser zu em pfehlen, hauptsächlich bei hochhaltigen Ferro- manganen u. s. w. [Ausführung der Methode. 1. Stahl. 5 g Stahl werden in 70 ccm Salpeter säure, spec. Gew. 1,20, in einem Kolben, wie oben beschrieben, gelöst. Unter einem guten Abzüge setzt man in der Kälte zuerst etwa 20, dann 10 ccm, und wenn sich die Reaction gemäfsigt hat, den Rest der Säure zu. Hat sich nach etwa 5 Minuten der Stahl soweit gelöst, dafs nur mehr schleimige Massen sich zeigen, so läfst man noch kurze Zeit den Kolben in der Kälte stehen, um die Dämpfe abrauchen zu lassen, und kocht dann mit einer mäfsigen Flamme eines Bunsen- oder Finkner-Brenners etwa eine Minute, bis die Flüssig keit vollständig klar geworden. Sobald dieses ge schehen, mufs man den Kolben sofort vom Feuer nehmen, damit die Flüssigkeit nicht weiter wie nöthig einkocht, weil sonst für die Fällung kein genügendes Säurequantum mehr vorhanden sein dürfte. Hierauf ist ganz besonders zu achten. Man läfst dann einen Augenblick abkühlen und schüttet zu der noch heifsen Flüssigkeit durch einen weiten Glastrichter etwa 11 g chlorsaures Kali. Nunmehr setzt man den Kolben wieder aufs Feuer und kocht bei mäfsiger Flamme etwa 25 Minuten. Die Chlordämpfe sind vollständig verschwunden, die Flüssigkeit bis auf etwa 30 ccm eingekocht, das Mangansuperoxyd vollständig aus gefallen und das Filtrat klar. Es ist absolut nothwendig, zum Kochen eine mäfsige und nicht allzu starke Flamme anzu wenden. Ein rasches Einkochen bei zu starker Flamme, wenn die erforderliche Concentration noch nicht erreicht, bewirkt, dafs der Niederschlag von Mangansuperoxyd schleimig und schwel' lös bar wird. Ist die Concentration vorhanden, d. h. ist bis auf etwa 40 ccm eingekocht, dann kann man, im Falle andere Arbeiten vorliegen, bei ganz kleiner Flamme tief einkochen, ohne dafs der Niederschlag schleimig wird. Von Stahl mit einem Gehalt unter 0,2 % Mangan wiege man 10 g ein und löse in 130 ccm Salpeter säure, spec. Gew. 1,20. Das Lösen in der Kälte dauert etwa 10 Minuten und das des schleimigen Rückstandes etwa 3 bis 4 Minuten. Die Koch dauer bei mäfsiger Flamme nach Zusatz von 11 g chlorsaurem Kali beträgt bei mäfsiger Flamme etwa eine Stunde. 2. Ferromangan. Es werden 0,3 g Ferromangan in 70 ccm Salpetersäure gelöst. Das ganze Säure quantum wird auf einmal zugegossen und der Kolben aufs Feuer gestellt. Man wendet eine mäfsige Flamme an. Nach etwa 10 Minuten ist die Substanz vollständig gelöst. Nunmehr nimmt man den Kolben vom Feuer, läfst ein wenig ab kühlen, schüttet durch den weiten Glastrichter etwa 11 ccm chlorsaures Kali zu und kocht bei mäfsiger Flamme so tief, wie nur irgend möglich, ein. Das tiefe Einkochen ist absolut nothwendig, weil sonst das Mangansuperoxyd nicht vollständig ausfallen würde. Zu beachten hat man, dafs die Flamme nicht direct von dem Windzuge berührt wird. Sobald erstere nur einen Augenblick das Drahtnetz oder den Asbestteller, worauf der Kolben steht, nicht mehr berührt, findet sofort ein heftiges Aufstofsen statt. Ein Theil des starken Nieder schlages setzt sich infolge der geringen Erkaltung auf den Boden und verursacht, sobald die Flamme wieder das Drahtnetz oder den Asbestteller be rührt, dieses Aufstofsen. Wird vorstehende Vorsichtsmafsregel beob achtet, dann findet ein gleichmäfsiges, ruhiges Kochen statt, so dafs man während der Zeit andere Arbeiten vornehmen kann. Der Nieder schlag ist schwarz gefärbt. 3. Spiegeleisen, Strahleisen und Thomaseisen. Von Spiegeleisen werden 0,5, von Stahleisen und Thomaseisen je 1 g in 70 ccm Salpetersäure, spec. Gew. 1,2, gelöst. Das ganze Säurequantum wird auch bei diesen Materialien auf einmal zugesetzt. Nach etwa 10 bis 13 Minuten sind selbige beim mäfsigen Kochen gelöst und die rothen Dämpfe verschwunden. Nach Zusatz von etwa 11 g chlor saurem Kali und Kochen bei mäfsiger Flamme ist der Procefs etwa nach 40 Minuten beendet. Tiefes Einkochen bei derselben Flamme schadet durchaus nicht. Der Niederschlag bleibt schön. 4. Gielsereiroheisen. Man löse Giefsereiroheisen und ähnliche Materialien bei einer Einwage von 2 g in einem Becherglase, Inhalt etwa 300 ccm, in 50 ccm Salpetersäure, spec. Gew. 1,20. Nachdem die Substanz gelöst und die Flüssigkeit tief bis auf etwa 25 ccm eingekocht ist, lasse man nach der oben beschriebenen Verdünnungsmethode 100 ccm heifses Wasser aus dem Trichter an den Wandungen des Becherglases vorsichtig gleiten,