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378 Nr. 5. STAHL UND EISEN.“ Mai 1891. streifen, der sich sehr gut mit den Theilstrichen einstellen läfst, wodurch ein scharfes Ablesen mög lich ist. Nach dem Gebrauch füllt man die Bürette Fig. 2. 40 *e b Fig. 4. bis über den Nullpunkt mit Titerlösung, verschliefst dieselbe mit einem Gummistopfen und stülpt über das Gestell eine weite, oben geschlossene Röhre von Pappe (P). Hierdurch wird die Lösung in der Bürette vor Verdunstung sowie vor Zersetzung durch Licht geschützt, und steht dieselbe jeder zeit zum Gebrauche fertig. Ausführung der Titration. Nehmen wir als Beispiel die Titration eines Spiegeleisens. In der Regel titriren wir 2 Proben: Nr. I als Vorprobe und Nr. II als mafsgebende Probe. Wir lösen je 1 g Spiegeleisen in einer kleinen Kochflasche (oder in einem, mit einem Uhrglase bedeckten, Becherglase, oder in einem kleinen hohen Erlenmeyerschen Kölbchen etwa 75 mm Bodendurchmesser und 200 mm Höhe) in etwa 20 cc Salzsäure (1,19) unter Erwärmen im Digestorium und fügen nach erfolgter Lösung etwa 1 g Kaliumchlorat hinzu. Sobald alles Metall gelöst und der Chlorgeruch soweit verschwunden ist, dafs er beim Filtriren nicht mehr belästigt, verdünnen wir mit dest. Wasser, filtriren in eine geräumige flache Porzellanschale, waschen Glas und Filter mit warmem salzsaurem Wasser (etwa 30 cc Salzsäure pro 1 1 Wasser) gut aus, geben etwa 20 cc Salzsäure und etwa 3 g Kaliumchlorat hinzu, bedecken mit einem Uhrglase und erwär men im Digestorium. Nachdem die Chlorentwick lung aufgehört hat, lüften wir das Uhrglas durch einen Glasstab und engen die Flüssigkeit auf etwa 100 cc ein, giefsen dieselbe durch einen Trichter ohne Filter in einen E,* waschen Schale und Trich ter mit Wasser nach, kochen kurze Zeit auf, um etwa noch vorhandenes Manganoxyd in Oxydul überzuführen, geben dann in Wasser fein aufge schlemmtes Zinkoxyd (indifferent gegen Kalium permanganat: Zinc. oxyd. v. sicc. par. bei Luftzu tritt unter Umrühren gut ausgeglüht) in kleinen * E bedeutet jedesmal eine Erlenmeyersche Koch flasche von 1 1 Inhalt. Portionen unter jedesmaligem gutem Umschütteln hinzu, bis eben alles Eisenoxyd ausgefällt ist. DieserPunkt markirt sich dadurch, dafs der Eisenniederschlag plötzlich gerinnt. Obschon als dann die über dem Niederschlage stehende Flüssig keit noch bräunlich gefärbt erscheint, so wird die selbe doch in der Regel nach tüchtigem Umschütteln und Erwärmen wasserklar. Sollte dies nicht eintreten, so fügen wir noch vorsichtig in kleinen Portionen Zinkoxyd unter Umschütteln und Er wärmen zu, bis wir eine wasserhelle Lösung er halten. Der Eisenniederschlag darf nicht viel Zinkoxyd enthalten, also hell gefärbt erscheinen, sondern er mufs die dunkelbraune Farbe des Eisen oxydhydrats zeigen, die über demselben stehende Flüssigkeit mufs wasserklar und nicht milchig ge- trübt sein. Ein geringer Ueberschufs von Zink oxyd (namentlich compacte Stückchen) beeinflufst das Resultat nicht, ein gröfserer aber führt zu einem zu niedrigen Resultate; aufserdem läfst sich die Endreaction in einer milchigen Flüssigkeit schlecht beurtheilen. Die milchige Trübung neh men wir durch vorsichtigen Zusatz von verdünn ter Salzsäure unter’ Erwärmen und Umschütteln weg und bringen alsdann das Volumen der Flüssigkeit auf etwa 400 cc (dieses Volumen halten wir bei allen Titrationen annähernd fest). Es geschieht dies sehr einfach in der Weise, dafs wir in einen E 400 cc Wassel geben, ihn an einen Fufs des unten beschriebenen Stuhles stellen und an diesem eine Marke (Feilstrich) in der Höhe des Flüssigkeitsspiegels anbringen (Fig. 5). Da die von derselben Firma bezogenen E in ihrer Form und Inhalt ziemlich übereinstimmen, so wird die Flüssig keit, die auf diese Weise in einem E bis zur Marke aufgefüllt wird, stets ungefähr 400 cc betragen. Wir erwärmen auf etwa 80° C. und lassen nun zur Vorprobe Nr. I aus der Chamäleonbürette einige cc weniger Titerlösung zufliefsen, als wir voraus sichtlich gebrauchen, schütteln tüchtig um und lassen den Niederschlag nur soweit absitzen, dafs wir die Färbung der Flüssigkeit beurtheilen können. (Wir legen zu dem Ende den E auf einen Stuhl, wie ihn obenstehende Skizze zeigt [Fig. 6]). Dann lassen wir weiter je 1 cc Titerlösung zufliefsen und operiren, wie eben beschrieben, bis die Flüssigkeit nach wiederholtem Umschütteln geröthet bleibt. In der Regel fällt hierbei die Röthung ziemlich stark aus. Nehmen wir an, wir hätten bei 23 cc eine starke Röthung erhalten, so lassen wir zu Probe Nr. II, der mafsgebenden Probe, gleich 22 cc