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gewaschen, das Filtrat in einer Platinschale aufgefangen, zur Trockne verdampft, vor sichtig und langsam erwärmt und schliefslich geglüht. Hierauf wird die Kieselsäure mit Flufs- säure verjagt und der Rückstand nochmals geglüht. Wenn es sich mehr um rasche Ausführung als um grofse Genauigkeit handelt, kann man in folgender Weise arbeiten: Die Probe wird vor sichtig mit Natriumbisulfat zum Schmelzen ge bracht, die Schmelze mit heifsem Wasser aus gelaugt und der Rückstand mit saurem Am moniumnitrat ausgewaschen; das Filtrat wird mit Schwefelsäure eingedampft und bis zum Auftreten von Sehwefelsäuredämpfen erhitzt. Nach dem Behandeln mit Wasser wird der Rückstand mit dem Ammoniumnitrat ausgewaschen, mit dem ersten Rückstand zusammen geglüht, mit Flufs- säure abgeraucht und nochmals geglüht. Bei mangelnder Hebung findet man bei dieser Ver- fahrungsweise leicht zu wenig Wolfram. 2. F e r r o w o 1 f r a m. Dieses kann wie metal lisches Wolfram analysirt werden. Folgende Me thode giebt aber in kürzerer Zeit auch sehr gute Resultate: Das Metall wird längere Zeit mit conc. Salzsäure erwärmt, die Lösung verdünnt, mit Salpetersäure 1,2 abgedampft und nach Zusatz von conc. Salpetersäure zur Trockne gebracht. Der Rückstand wird mit dem Ammoniumnitrat auf genommen und ausgewaschen, das Filtrat wird mit Schwefelsäure eingedampft, erhitzt u. s. w. Die Rückstände auf den Filtern werden mit heifsem, verdünntem Ammon gelöst u. s. w. Ein auf dem Filter bleibender Rückstand von ungelöstem Metall wird durch Schmelzen mit Natriumnitrat aufgeschlossen. Silicium bestimmt man am besten in einer besonderen Probe, das Metall wird mit Schwefelsäure unter Zuhülfe- nähme von Königswasser gelöst, abgedampft, er hitzt, der Rückstand mit Wasser aufgenommen und mit 1%iger Salzsäure ausgewaschen u. s. w. 3. Wolfram stahl: 5 g Stahl werden in 80 ccm Salpetersäure 1,2 gelöst, mit 100 ccm Schwefelsäure 1 : 3 eingedampft, erhitzt, der Rück stand mit Wasser aufgenommen und mit 1% Salzsäure ausgewaschen u. s. w. 4. F er r o ehr o m: 0,5 g Metall werden in einen zur Hälfte mit Natriumbisulfat gefüllten Platin tiegel eingetragen und bei möglichst niedriger Temperatur und aufgelegtem Deckel 2 bis 3 Stunden in Flufs gehalten. Die Schmelze wird in Wasser aufgelöst, filtrirt, das Filtrat in einem Kolben auf gefangen, mit Natriumhyperphosphit reducirt, mit einem geringen Ueberschufs von Zinkoxyd ver setzt und nach dem Absetzen schnell filtrirt und gewaschen; das chromhaltende Zinkoxyd wird mit Salzsäure in dem Fällungskolben gelöst. Der Schmelzrückstand wird mit einer Mischung von 3 Theilen Soda und 2 Theilen Salpeter unter Lösung dieser Schmelze der im Kolben befind lichen Lösung zugefügt. Die vereinigten Lösungen werden zur Trockne verdampft, gelöst und filtrirt, zur Trennung von Zink das Chromoxyd zweimal mit Ammon gefällt, zur Reinigung von noch vor handenem Eisen mit Salpetermischunggeschmolzen und schliefslich noch zweimal mit Ammon gefällt. 5. Chromstahl: 5 g Stahl werden in Salz säure gelöst, die Kieselsäure abgeschieden und im Filtrate das Chrom nach Reinhardt (»Stahl und Eisen« 1889, S. 585) bestimmt. Bei der colori- metrischen Kohlenstoffbestimmung mufs man sich eines Chromstahls als Normale bedienen. Zu diesen Methoden macht Ziegler folgende Schlufsbemerkungen: Die Filter, auf welchen man Wolframsäure mit Ammon gelöst hat, halten immer etwas von der Säure zurück, welche durch V eraschung des Filters und Behandeln mit Flufssäure bestimmt werden kann. Aus einer salpetersauren ■ Lösung kann man die Kieselsäure nicht vollständig i abscheiden. Die geglühte Wolframsäure mufs immer mit Flufssäure behandelt werden; das Wolfrain säurehydrat ist in allen gebräuchlichen Säuren etwas löslich, was bei ihrer Abscheidung und Aus waschung zu beachten ist. (Nach einem eingesandten Sonderabdruck aus »Dingi. Pol. Journal« 274 S. 143, 275 S. 91.) Zur Bestimmung von Eisenoxyd und Thonerde in Roh phosphaten von A. Stutzer. Derselbe erhebt Einwände gegen die jetzt gebräuchliche Methode, Thonerde und Eisenoxyd als Phosphate zu wiegen und die Hälfte des Ge wichts als Oxyde anzunehmen. Es können sehr leicht basische Phosphate entstehen und diese aufserdem von Kalksalzen verunreinigt sein; auch gäbe die Halbirung die Menge der Oxyde zu ungenau wieder. Die Verbesserungen von Glaser (»Stahl und Eisen« 1890, Seite 145) beseitigen nur einen Theil dieser Uebelstände. Stutzer schlägt deshalb folgende Woge ein: die salzsaure Lösung der Phosphate wird mit Ammon gefällt und mit Essigsäure eben sauer gemacht; der Niederschlag wird auf ein Faltenfilter gesammelt und das Becherglas einmal ausgespült. Nach dem Ab tropfen der Flüssigkeit wird das Filter in das Becherglas gebracht, mit 150 ccm Molybdänlösung übergossen, einige Zeit im Wasserbad erwärmt und die Flüssigkeit abfiltrirt. Das Filtrat wird schwach ammoniakalisch gemacht, im Wasserbad 10 Minuten gewärmt und der Niederschlag von Eisenoxyd und Thonerde filtrirt und gewaschen. Sollte der Niederschlag mit Molybdänsäure ver unreinigt sein, so wird derselbe wieder gelöst und nochmals gefällt. Man hat nun Eisenoxyd und Thonerde frei von Beimengungen. (»Zeitschrift für angew. Chemie« 1890, S. 44.)