820 Stahl und Eisen. Mittheilungen aus dem Eisenhüttenlaboratorium. 1. September 1895. Wasser aufgefülli und in 1 1 Salpetersäure von 1,19 spec. Gewicht gegossen. Die Mischung wird 24 Stunden bei etwa 35° C. stehen gelassen und filtrirt. 4. Magnesiamixtur. 110 g krystallisirtes reines Magnesiumchlorid und 140 g Ammonium chlorid werden mit 700 ccm Ammoniakflüssigkeit (von 8 % NHs) und 1300 ccm Wasser übergossen. Nach mehrtägigem Stehen wird die Lösung filtrirt. II. Die Bestimmungsmethode. 5 g Thomasphosphatmehl (ungerieben und ungesiebt, also im Zustande der Untersuchungs probe, bezw. der Handelswaare) bringt man in eine Halbliterflasche und füllt mit verdünnter Ammoniumcitratlösung, deren Temperatur 171/2° C. beträgt, bis zur Marke auf. Die Flasche wird mit kommt, auf einem Filter von bekanntem Aschen gehalt gesammelt, mit 2proc. Ammoniak aus gewaschen, getrocknet, im Bunsenbrenner bis zur vollständigen Veraschung der Filterkohle (30 bis 40 Minuten) und schliefslich noch 2 Minuten im Röfslersehen Ofen geglüht, im Exsiccator er kalten gelassen und gewogen. HL Bemerkungen zu der vorstehenden Methode. 1. Es ist selbstverständlich, dafs die Citrat lösung auf das genaueste den vorgeschriebenen Gehalt an reiner Citronensäure und Ammoniak stickstoff enthalten mufs. Abweichungen im Ammoniak- oder Citronensäuregehalt verändern den Ausfall der Bestimmung in erheblicher Weise. 2. Die anzuwendende Citratlösung soll mög lichst genau von mittlerer Zimmertemperatur einem Kautschukstopfen verschlossen und ohne Verzug 30 Minuten lang in einen Rotirapparat gebracht, der sich 30- bis 40 mal pro Minute um seine Achse dreht. Die Mischung wird dann so fort filtrirt. 50 ccm des Filtrats werden in ein Becherglas gebracht und mit 100 ccm Molybdänlösung ver setzt, das Becherglas wird in ein auf 80 bis 95° C. erwärmtes Wasserbad gestellt, nach 10 bis 15 Minuten herausgenommen und bei Zimmertem peratur erkalten gelassen. Alsdann wird filtrirt, der gelbe Niederschlag mit 1 proc. Salpetersäure ausgewaschen und in etwa 100 ccm ungewärmtem 2 proc. Ammoniak gelöst. Die ammoniakalische Lösung wird unter Eintröpfeln und beständigem Umrühren mit 15 ccm Magnesiamixtur versetzt, das Becherglas mit einer Glasscheibe bedeckt und etwa 2 Stunden zur Seite gestellt. Die phosphorsaure Ammoniakmagnesia wird dann, falls nicht der Goochtiegel zur Anwendung (171/2° C. = 14 0 R.) sein. Abweichungen von dieser Temperatur bedingen grofse Fehler. Der Rotir apparat mufs daher auch in einem Zimmer auf- gestellt sein, dessen Temperatur derart ist, dafs die Citratlösung während des ’/a-stündigen Ganges des Apparates sich nicht verändert. 3. Es hat sich als durchaus unstatthaft er wiesen, anstatt des vorgeschriebenen Rotirapparates einen Schüttelapparat zu verwenden. Die Schüttel- apparate sind nicht überall von gleicher Construc- tion und sie arbeiten nicht mit überall gleicher Stärke, infolgedessen auch die Ergebnisse der Citratanalyse untereinander differirt haben. Wir verwenden einen von der Firma Ehr- hardt&Metzger in Darmstadt zu beziehenden Rotirapparat,* welcher aus Metall gearbeitet ist und durch einen kleinen Heifsluftmotor getrieben wird, wie es obenstehende Abbildung veranschau- * Vergl. Chem.-Ztg. 1894, 18, 1934.