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Stahl und Eisen. 655 Der Einflufs des Arsens auf Flufseisen. 15. Juli 1895. Abbild. 1. Auflösen einer Abbild. 2. durch die Länge mit gefüllt, in Brom zum man den Niederschlag in ihn in Bromwasser unter keit zu der im Kolben befindlichen Lösung bringt. Hierauf fügt man ungefähr 1/2 g Schwefelzink hinzu und schüttelt ungefähr drei Minuten lang heftig, wodurch alles Arsen theils als Sulphid, theils als schwarzer ungelöst gebliebener Rück stand zur Abscheidung gebracht wird. Man filtrirt rasch und spült den Kolben mit kaltem Wasser 4,125 % zur Unter- der Weise dafs man stilliren den ungelösten, aus Kieselsäure und Graphit bestehenden Rückstand abzufiitriren. Zur Arsenbestimmung in Erzen soll man das Erz unmittelbar in die Retorte bringen und mit Salzsäure und Eisenchlorür behandeln; um das Stofsen beim Sieden zu vermeiden, werden einige Stückchen von feuerfesten Ziegeln mit in die Retorte gegeben. Hierzu ist jedoch zu be merken, dafs nach verschiedenen, von mir selbst angestellten Versuchen der Arsengehalt der Erze Liegt ein sehr arsenreiches Eisen suchung vor, so kann man auch in verfahren, Zusatz von 1 bis 2 Tropfen Salzsäure, ver jagt durch gelindes Sieden das Brom und bringt alsdann die Lö sung in die etwa 300 cc fassende Retorte des in Abbildung 2 dar gestellten Apparats. Der lange Hals der Retorte ist unter einem Winkel von etwa 150 0 gebogen und an einen Liebigschen Kühler angeschlossen; Zu dem Destillat fügt man Ammoniak bis zur alkalischen Beaction, dann wieder vorsichtig Salzsäure, bis die Flüssigkeit schwach sauer ist, hierauf festes Natriumcarbonat in geringem Ueberschufs. Nunmehr kühlt man die Lösung ab, fügt Stärkelösung hinzu und titrirt mit der Jod lösung. Beim Auflösen des Eisens in Salzsäure pflegt etwa ein Zehntel des Arsengehalts mit den Gasen überzugehen und in der Winkler- sehen Schlange (Abbild. 1) auf gefangen zu werden; bewirkt man jedoch das Auflösen, ohne die Flüssigkeit zu erhitzen, so ist die Menge des übergehenden Arsens erheblich geringer. Beim Eisenprobe mit 4,125 % Arsen 1 bis 2 g in Salpeter säure löst, eindampft, den Rückstand in Salz säure löst und nun nach Zusatz von Eisen chlorür ohne weiteres destillirt. Auch bei Roh eisenuntersuchungen kann man in dieser Weise verfahren, je- doch ist es empfehlens- werth, vor dem De- Stellung, welche die Retorte hierbei erhält, er reicht man, dafs alles Eisenchlorür, welches etwa durch die Dämpfe fortgerissen sein sollte, wieder in die Retorte zurückfliefst. Zu der Arsenlösung in der Retorte fügt man arsenfreie Eisenchlorürlösung, und zwar eignet sich hierzu die von dem Arsenniederschlage ab- filtrirte Eisenlösung, nachdem man durch Kochen den Schwefelwasserstoff verjagt hat. 5 cc hier von genügen. Man kocht nun, nachdem der Kühler vorgelegt worden ist, bis auf etwa 20 cc ein, fügt 20 cc Salzsäure hinzu, fährt mit Destilliren fort, bis nur noch etwa 10 cc Flüssigkeit sich in der Retorte befinden, setzt abermals 20 cc Salzsäure nebst 5 cc Wasser hinzu und destillirt wiederum. Zur vollkommenen Sicherheit kann man das Verfahren noch ein drittes Mal wiederholen. ist zu ungefähr einem Drittel ihrer gesättigter Bromlösung in Wasser welche man noch etwa 1/2 cc freies Ersatz des sich verflüchtigenden Broms gebracht hat. Man erwärmt nun allmählich zu einem solchen Grade, dafs ein stetiger, aber nicht allzu rascher, Gasstrom durch die Bromlösung hindurchgeht. Erst wenn die Lö sung beendigt und keine Wasser stoffentwicklung mehr wahrnehm bar ist, erhitzt man bis zum Sieden, um alles noch im Kolben befindliche Gas durch die Brom lösung hindurchzutreiben. Die Bromlösung, welche alles mit dem Gase übergegangene Arsen enthält, wird nun in ein Becher glas von etwa 100 cc Inhalt ge bracht und, bis alles Brom ent wichen ist, gekocht, worauf man die nunmehr farblose Flüssig aus. Hierauf spritzt ein Becherglas, löst Salzsäure auf einen Theil Wasser) hinzu. Der Hals des Kolbens ist durch einen Stopfen verschlossen, welcher, wie die Abbildung 1 zeigt, ein Sicher heitsrohr und ein mit einer Winklerschen Schlänge verbundenes Ausgangsrohr trägt. Die Schlange ohne Erwärmung erhielt man beispielsweise den Arsengehalt in dem Gase 0,035 % mit dem Eisen gelöst 0,125 $ in dem ungelösten schwarzen Rückstände 3,965 ,