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15. Juni 1897. Bestimmung des Schwefels im Eisen. Stahl und Eisen. 493 0,4041 ergiebt sich das Gewicht des sämmtlichen beim Auflösen des Eisens flüchtig gewordenen Schwefels. Sollte später bemerkt werden, dafs ein Theil des Kupferoxyds im Schälchen festhaftet, so war anfangs zu stark geglüht, was vermieden werden mufs. Die Reinigung desselben geschieht am besten mit Salzsäure, welche man darin erwärmt. Es mögen nun 24 Resultate von Schwefel bestimmungen folgen, welche ausschliefslich nach vorstehend beschriebenem Verfahren, und zwar bei getrennter Filtration des in den Vorlagen H und N erhaltenen Kupfersulphids, erzielt worden sind, und wobei die doppelte Ermittlung je nach der Menge des aufgelösten Eisens e von 1 bis 2 Stunden beanspruchte inen Zeitraum I ll in gee i in es hr 100 Nr. Un l ersuch1es Material Ohne Glühen der Gase in Vorlage H erhalten Durch nach träglich. Glühe der Gase noch Vorl. X erhalte Gesammt- Schwefelgehal (I + H) Durch Glüher Procenten d Schwefels me 1. u II erhalten — . °/oS »/öS »/öS »/. Weifses Roheisen : 1 Probe a) . . . 0,1923 0,0022 0,1945 1,1 2 „ b) . • . 0,0897 0,0072 0,0969 8.1 • » <•)... 0,0671 0,0081 0,0752 12,0 Spiegeleisen: 4 Probe 1 ... 0,0071 0,0048 0,0719 7,2 12,1 5 - 2 . . . 0,0533 0,0065 0,0598 6 0,0206 0,01 17 0,0323 52,0 7 Giefsereiroheisen . . 0,1341 0,0073 0,1414 5,4 8 Thomasrobeisen . . 0,0630 0,0101 0,0731 16,0 9 Bessemerrolieisen . 0,0356 0,0117 0,0473 33,0 10 Graues Roheisen . . Basisch Flufseisen, 0,0186 0,0095 0,0281 51,0 Blech: 11 Probe a) . . . 0,1010 0,0008 0,1018 0,8 12 „ b)... 0,0768 0,0008 0,0776 1,0 1:; „ <:)... 0,0695 0,0012 0,0707 1,7 u . d) ■ • . 0,0553 0,0020 0,0573 3,6 15 „ e) . . . Siliciumeisen . . . 0,0218 0,0028 0,021-6 13,0 16 0,0218 0,0016 0,0234 7,4 17 Schweifseisen . . . 0,0161 0,0019 0,0180 12,0 18 Ferromangan . . . 0,0056 0,0016 0,0072 28,0 19 Feilenstahl .... Englischer Werk- 0.0309 0,0117 0,0426 38,0 zeugstahl: 20 ordinär .... 0,0113 0,0085 0,0198 75,0 21 gut (B) .... 0,0123 0,1X195 0,0218 77,0 92 gut (S) . . . . 0,0085 0,0068 0,0153 80,0 93 Deutscher Edelstahl. Solingen .... 0,0044 0,0024 0,0068 54,0 24 Wolframstahl . . . 0,0048 0,0012 0,0060 25,0 Die Zahlen der letzten Spalte belehren uns darüber, dafs das Verhältnifs der beiden Schwefel mengen , welche vor und nach dem Glühen der Gase in Form von Schwefelwasserstoff erhalten werden, sehr verschieden ist. Die letzte Partie tritt bei Flufseisen mit weniger als 0.05 % Kohlenstoff am geringsten auf (Proben 11 und 12): sie ist verhältnifsmäfsig am höchsten bei Werk zeugstahl mit einem Kohlenstoffgehalt von an nähernd 1 % (Pioben 20, 21 und 22). Aber auch bei einzelnen Roheisenproben ist nach den bisherigen Untersuchungsmethoden der Schwefel gehalt um mehr als 50 % seines Gehalts zu niedrig gefunden worden, weshalb es unseres Erachtens nicht mehr unterlassen werden darf, bei Schwefelbestimmungen in Eisen sorten die Gase zu glühen. Bei der Untersuchung oben bezeichneter Eisen proben ist auch in einzelnen Fällen das Auflösen derselben mit einer Mischung von verdünnter Salzsäure und verdünnter Schwefelsäure (2:1) bewirkt worden, jedoch wurde nicht gefunden, dafs sich hierin das Eisen rascher löse, als in verdünnter Salzsäure allein. Bezüglich des von Gampredon oben mil gelheilten Titrirverfahrens bemerken wir noch, dafs dasselbe in seinen Grundzügen nicht neu ist, und auf einem grofsen rheinischen Stahlwerke bereits seit vielen Jahren Anwendung gefunden hat. Das Titriren von Sulphosalzlösungen (z. B. von K 2 S, WSs; (NH,) S, WSs; u. s. w.), bei Anwendung von Jod ist bereits 1885 durch Hrn. Chefchemiker Dr. E. Corleis-Essen in dessen Dissertation, betitelt: „Die Schwefelverbindungen des Wolframs“, Seite 10, veröffentlicht worden. Ferner ist die Vorschrift dafür, wie man bei An wendung von Jod und unterschwefligsaurem Natron das bei Schwefelbestimmungen des Eisens ge wonnene Cadmiumsulphid titriren soll, auch von A. A. Blair in dessen Werk: „Die chemische Untersuchung des Eisens“, englische Ausgabe 1891 Seite 71, und deutsche Ausgabe 1892 Seile 97, als von E. F. Wood (Homestead Steel Works) modificirt, milgelheilt worden. Städtisches Untersuchungsamt Bochum, Juni 1897. Wilh. Schulte. XII.17 3