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Glasröhre 10 bis 15 Minuten gebraucht, um schwach rothglühend zu werden. Jetzt wiegt man 10 g (nach Umständen auch mehr oder weniger) des zerkleinerten Eisens ab und bringt dasselbe in die Kochflasche B. Nun giefst man zunächst in die Vorlagen H und N so viel von der Acetatlösung II, dafs dieselbe beim Durchleiten von etwas Kohlen säure durch den luftdicht zusammengesetzten Apparat und bei geschlossenem Hahn 1) in den Ansätzen J und 0 der Vorlagen ungefähr 3 cm höher steht, als im Hauptgefäfs derselben, wozu etwa 30 bis 40 cm erforderlich sind. Darauf leitet man einen lebhaften Strom von Kohlensäure durch die Apparatentheile, damit die Luft aus der Kochflasche B, der Vorlage II und der Glasröhre verdrängt werde, wobei es gut ist, den Inhalt der Vorlage II einige Male zu schütteln, damit die Luft vollständiger herauskomme. Nach 5 Minuten sind 2 bis 3 1 Kohlensäure entwickelt worden und man hört nun mit dem Durchleiten derselben auf. Man giefst jetzt für 10 g Eisen 200 ccm der verdünnten Salzsäure I durch die Trichterröhre, schliefst aber den Hahn D so frühzeitig, dafs die Röhre unter halb desselben vollständig mit der Säure gefüllt bleibt, damit keine Luftblasen in die Kochflasche gelangen können. Hierauf erwärmt man deren Inhalt mittels einer Bunsenschen Flamme von 2,5 bis 3,5 cm Höhe ohne Anwendung eines Drahtnetzes, so dafs die Gasentwicklung in B bald flott von statten geht. Während dessen soll der Rückflufskühler nur bei E warm werden, bei F aber fast kalt bleiben. Man achtet nun darauf, dafs die Glas röhre zwischen den Ziegeln auf 15 bis 20 cm Länge schwach, doch deutlich rothglühend bleibt. Kommen in H gar keine Gasblasen mehr zum Vorschein, so ist das Eisen gelöst, was bei 10 g desselben 1 bis 11/2 Stunden in Anspruch nimmt. Jetzt läfst man die Bunsensche Flamme 5 bis 6 cm hoch brennen, so dafs die Eisenlösung auf 2 bis 3 Minuten in lebhaftes Kochen geräth, während welcher Zeit man mit den Wasserdämpfen auch Kohlensäure fortleitet, um aus der Kochflasche B und der Vorlage H allen Wasserstoff nebst Schwefelwasserstoff zu entfernen und durch die glühende Röhre zu leiten; es ist vortheilhaft, die Vorlage II hierbei mitunter etwas zu schütteln. Fühlt sich dieselbe am Boden gut lauwarm an, so kann man sicher sein, dafs aller Schwefelwasser stoff von den Acetatlösungen absorbirt worden ist. Die vordere Vorlage H hat nun denjenigen Schwefel als Sulphid vollständig aufgenommen, welcher aus der Kochflasche direct als Schwefelwasserstoff herauskam, die hintere Vorlage N enthält den Schwefel als Sulphid gebunden, welcher erst durch Glühen der Gase zu Schwefelwasserstoff umgeformt wurde. Man fürchte nicht, dafs ein Theil des Schwefelwasserstoffs verloren gegangen sei. Jede der beiden Vorlagen ersetzt zwei Drechselsche Flaschen; aufserdem ist die Verwandtschaft des Cadmiums zu dem Schwefel des Schwefelwasser stoffs so grofs, dafs ihn das Metall nicht ent weichen läfst, auch wenn die Gase recht flott durch die Lösung hindurchgehen. Wurde zuletzt unter Kochen der Eisenlösung wieder 1 bis 2 1 Kohlensäure durch den Apparat hindurchgeleitet, so hat weiteres Glühen keinen Zweck mehr und man dreht das Gas des Glühofens ab. Sodann schliefst man auch den Hahn des Kippschen Apparats, öffnet hingegen sofort den Hahn D. Nun löst man das Kautschukröhrchen bei G und trägt die Vorlagen zum Arbeitstisch. Hier werden sofort durch .1 und 0 je 5 ccm der sauren Kupfer lösung III hineingegossen, wonach sich das Schwefelcadmium plötzlich in schwarzes Schwefel kupfer umsetzt, so dafs das Gemisch ein graues Ansehen erhält; jedoch ist in demselben Kupfer- sulphat überschüssig. Ferner sind jetzt die Acetate durch ein Uebermafs von Schwefelsäure in Sulphate verwandelt worden, weil diese viel leichter aus dem Filter auszusüfsen sind, als Acetate. Diese beiden chemischen Vorgänge werden durch folgende Gleichungen veranschaulicht: CdS + CuSOi =CuS+ CdSOi; Cd (CaHa0)2 + H2SO4 = Cdso. + 2C2H.O2. Durch Vermittlung von Cadmiumacetat kommen wir somit auf einem Umwege zu reinem Kupfer- sulphid, welcher Weg nothgedrungen eingehalten werden mufs. Denn wollten wir die beiden Vor lagen direct mit einer Kupferacetatlösung beschicken, so würde aus den Gasen neben dem Kupfersulphid auch noch Kupferphosphid entstehen, das Resultat also zu hoch ausfallen, was jetzt nicht der Fall ist, da Phosphorwasserstoff nicht auf Cadmium- oder Zinkacetat einwirkt. Man bringt jetzt durch Filtration die beiden Kupfersulphid- proben entweder auf ein einziges, oder auch, nach Belieben getrennt, auf zwei verschiedene aschefreie Filter, und süfst dieselben am besten mit warmem Wasser aus. Um das erhaltene Kupfersulphid in kürzester Zeit in reines Kupferoxyd zu verwandeln, nimmt man das Filter behutsam aus dem Trichter heraus, drückt den Inhalt zwischen den Fingern flach, legt das Filter in ein kleines, genau gewogenes Platinschälchen, erhitzt erst 5 Minuten lang über einer Flamme sehr schwach, dafs das Filter ver kohlt und schliefslich verbrennt, wobei man mit einem Platinhäkchen nachhelfen kann, und röstet nun die Verbindung bei Rothgluth in den zu 213 bedeckten Schälchen pro 0,0100 g GuO noch mindestens 2 Minuten lang. Zuletzt glüht man 1/2 Minute bei vollständig bedecktem Schälchen stärker, damit auch Spuren von entstandenem CuSO wieder zersetzt werden. Man hat nun reines Kupferoxyd in Form von mattschwarzen Blättchen, theils auch pulverförmig gewonnen, welche Verbindung nach dem Erkalten gewogen wird. Durch Multiplication ihres Gewichts mit