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258 Kupfer. daraus das Kupfer als Kupferoxydul abzuscheiden. Es wurden indess auf diesem Wege keine genauen und übereinstimmenden Resultate erzielt. — Schwarz hat nun aber auf diese Ausscheidung des Kupfers als Oxydul durch Zucker, eine genaue und einfache Kupferbestimmung gegründet. Man fällt das Kupfer als Oxydul, löst dies in saurem Eisenchlorid, wo durch eine dem Kupferoxydul entsprechende Menge Eisenchlorür gebildet wird und bestimmt die Menge des gebildeten Eisenchlorürs durch eine titrirte Lösung von übermangansaurem Kali, also nach dem Verfahren von Marguerite. Das praktische Verfahren ist folgendes. Die abgewogene Kupferver bindung oder kupferhaltige Substanz wird in Wasser oder Salpetersäure gelöst, die Lösung in eine ziemlich geräumige Porzellanschale oder Platin schale gebracht und in der Kälte mit einer Lösung von neutralem wein saurem Kali und Aetzkali im üeberschusse versetzt. Die so erhaltene tief blaue Flüssigkeit wird mit einer Lösung von Traubenzucker (Stärkezucker oder Honig) in hinreichender Menge vermischt und im Wasserbade auf 80° bis 90° C. erhitzt bis zur vollständigen Abscheidung des Kupfers als Oxydul, das heisst, bis die über dem Oxydul stehende Flüssigkeit am Rande der Schale eine braune Farbe zeigt. Nachdem sich das Oxydul etwas ab gesetzt hat, sammelt man dasselbe auf einem mit heissem Wasser genetz ten Filter, und wäscht es so lange aus, bis das Waschwasser farblos ab fliesst. Man bringt dann das noch nasse Filter in die zur Fällung benutzte Schale zurück, welche man deshalb auch nicht ängstlich von dem an den Wänden festsitzenden Oxydul zu reinigen braucht, und übergiesst es mit ohngefähr 10 CC. einer concentrirten Eisenchloridlösung (wenn man etwa 1 Grm. Kupfer zu bestimmen hat) und eben so viel, oder noch einmal so viel, concentrirter Salzsäure und bringt die Schale auf das Wasserbad zu rück. Es erfolgt nun die Umsetzung nach der Gleichung: Cu, 0 und Fe 2 Cl 3 und HCl = 2CuCl und 2 Fe CI und HO. Wenn man, durch Zerreissen des Filters mit einem Glasstabe und fleissiges Umrühren, dafür sorgt, dass das anfangs entstehende Kupfer- chlorür in der Flüssigkeit vertheilt wird, so ist die Umsetzung in höch stens 5 Minuten beendet. Die dann schön grün gewordene Flüssigkeit filtrirt man von dem Papiere, durch ein mit heissem Wasser wohl genäss tes Filter, in einen geräumigen Kolben oder eine geräumige Digerirflasche aus weissem Glase und wäscht mit heissem Wasser gut nach. Man be stimmt nun schliesslich in dem Filtrate, nachdem dasselbe durch Abküh len oder Zugeben von kaltem Wasser auf ohngefähr 30° C. gebracht wor den, das Eisenoxydul nach der Marguerite’schen Methode. Für jedes Aequivalent gefundenes Eisen wird 1 Aeq. Kupfer in Anrechnung gebracht. Angenommen, 12 CC. der Marguerite’schen Probeflüssigkeit entsprä chen 0,1 Grm. Eisen, und man habe 42 CC. desselben verbraucht, so be trägt der Kupfergehalt in der untersuchten Substanz 0,396 Grm. Denn 42 CC. Probeflüssigkeit zeigen 0,350 Grm. Eisen an (12 : 0,1 = 42 : x) und 0,350 Grm. Eisen entsprechen 0,396 Grm. Kupfer (28:31,7=0,350:x). Die controlirenden Versuche ergaben, nach Schwarz !), völlig genaue Re sultate. Ann. <1. Cbem. n. Pharm. Bd. LXXXiV. S. 84; auch Schwarz., Maassanalysen.