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1086 Analyse des Osmium-Iridiums. besteht, die sich der Einwirkung des Bariumsuperoxydes beim Aufschliessen entzogen haben. Man bringt es in eine Platinschale, wäscht es mit etwas Flusssäure, dann mit Wasser, trocknet und wiegt es. Sein Gewicht wird von dem Gewichte, das zur Analyse verwandt ist, abgezogen. Wird gut gearbeitet, so erhält man von 2 Grm. Osmium-Iridium nur 2 bis 3 Cen- tigrm. ungelöst. Aus der decantirten Flüssigkeit fällt man durch die berechnete Menge von Schwefelsäure den Baryt, ein kleiner Ueberschuss schadet indess nicht, eben so wenig ein Rückhalt an Chlorbarium. Der schwefelsaure Baryt setzt sich leicht und fest ab, wenn man das Gefäss einige Stunden an einem warmen Orte stehen lässt. 1. Iridium.— Die über dem schwefelsauren Baryt stehende Flüssig keit ist sehr dunkel, rothgelb. Einige Zeit vor dem Decantiren kann man ihr ein wenig Alkohol zugeben um die Ablagerung des schwefelsauren Baryts noch zu fördern. Dann decantirt man, wäscht den schwefelsauren Baryt durch Decantiren und auf einem Filter mit alkoholhaltigem Wasser aus, bis dies farblos abläuft. Hierauf giebt man zu der Flüssigkeit 7 bis 8 Grm. reinen Salmiak und lässt in der Wärme stehen. Der grösste Theil des Iridsalmiaks lagert sich ab; man hat nicht nöthig, ihn zu trennen; man verdampft in gelinder Wärme, fast zur Trockne und vermischt den Rück stand mit ein wenig concentrirter Salmiaklösung. Man bringt die Flüssig keit auf ein Filter, wäscht was darauf bleibt nicht aus, weil eine neue Menge Niederschlag dazu kommt. Sollte die durch das Filter gegangene Flüssigkeit noch Spuren von Iridium, als nicht fällbares Sesquichlorür-Salz enthalten, so darf man sie nur mit ein paar Cubikcentimeter Salpetersäure erhitzen um einen neuen Niederschlag entstehen zu sehen. Man verdampft bei niederer Temperatur zur Trockne, nimmt mit ein w r enig Wasser auf und bringt den Niederschlag zu dem übrigen Niederschlage auf das Filter. Man wäscht anfangs mit Salmiaklösung, dann mit alkoholhaltigem Wasser, schliesslich mit Alkohol aus. Der Iridsalmiak kommt mit dem Filter in einen Platintiegel, der in einen grösseren gestellt wird; man erhitzt sehr vorsichtig, bis nicht mehr Salmiak entweicht. Nach Entfernung des Deckels verbrennt man dann das Filter bei möglichst niederer Temperatur. Bemerkt man den geringsten Geruch nach Ueberosmiumsäure, so setzt man das Rösten fort, indem man von Zeit zu Zeit einen Tropfen Terpen tinöl einbringt, um die intermediären Osmiumoxyde zu reduciren. Dann wägt man den Tiegelinhalt und reducirt ihn, oder den grössten Theil da von, in Wasserstoff, um jede Spur von Sauerstoff oder Chlor zu entfernen. Er ist Iridium (platinhaltig und ruthenhaltig). 2. Platin. — Man behandelt das so erhaltene Iridium mit schwachem Königswasser längere Zeit hindurch und bestimmt das aufgelöste Platin auf bekannte Weise. 3. Ruthenium.— Zur Entfernung des Rüthens aus dem Iridium wird dieses mit einem Gemenge von Aetzkali uud Salpeter geschmolzen, die Schmelze mit Wasser aufgenommen, die decantirte Flüssigkeit mit Salpeter säure gesättigt, wodurch Ruthenoxyd gefällt wird, dies erst durch Decan tiren, dann auf einem Filter gewaschen. Nach dem Verbrennen des Filters reducirt man das Ruthen durch Wasserstoff und wägt es. Es darf, mit Königswasser behandelt, keinen Geruch nach Ueberosmiumsäure zeigen.