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Retorte und die Verbindungsröhren müssen weit sein, damit sie nicht durch die Krystalle der Säure verstopft werden. Nach beendeter Destillation lässt man die Retorte erkalten, trennt sie von der Vorlage, verkorkt diese sogleich und treibt durch all maliges Er hitzen im Wasserbade die darin enthaltene Ueberosmiumsäure in die Woulf’schen Flaschen, deren Inhalt dann zu der obigen Lösung von os miumsaurem Kali gegeben wird, um aus beiden osmiumsaures Kali zu ge winnen (siehe Osmium). Die aus der Retorte gegossene Lösung hat eine dunkelbraunrothe Farbe; sie wird zur Trockne verdunstet, wieder in heissem Wasser gelöst, nochmals, nach Zusatz von wenig Salzsäure eingedampft und dies so oft, als sich noch Geruch nach Ueberosmiumsäure zeigt. Dann giebt man eine kalte, gesättigte Lösung von Chlorkalium (oder Salmiak) in grossem Ueber- schusse hinzu, um Doppelchloride der vorhandenen Platinmetalle (Iridium, Platin, Rhodium, Ruthenium) zu fällen. Eisenchlorid (auch Chlorpalladium, wenn dies vorhanden) bleibt in Lösung. Man wäscht die ausgeschiedenen Salze mit einer gesättigten Lösung von Chlorkalium (oder Salmiak) und verarbeitet sie dann, wie oben (S. 1012 u. f.) angegeben, auf reines Iridium salz oder Iridium. Deville und Debray wenden zum Aufschliessen des Osmium-Iri diums Baryumsuperoxyd an oder ein Gemenge von diesem und salpeter saurem Baryt. Das gereinigte und fein gepulverte oder zertheilte Erz wird auf das Innigste mit 5 Thln. Baryumsuperoxyd oder mit 3 Thln. Baryum superoxyd und 1 Thl. salpetersaurem Baryt gemischt und das Gemisch in einem irdenen und lutirten Tiegel 1 bis 2 Stunden lang bei Rothglühhitze erhalten. Es resultirt eine schwarze zerreibliche Masse, welche überosmium sauren Baryt enthält. Man giebt dieselbe, gepulvert, in eine Retorte, giesst ein wenig Wasser darauf, fügt 8 Thle. Salzsäure und 1 Thl. Sal petersäure hinzu, rührt um und destillirt in eine sehr sorgfältig gekühlte Vorlage. Es geht Ueberosmiumsäure über; man setzt die Destillation fort, so lange sich die Gegenwart der Säure in den Dämpfen durch den Geruch zu erkennen giebt, wozu lange Zeit erforderlich ist, auch wohl erneuerter Zusatz von Königswasser (siehe Osmium). Aus der in der Retorte bleibenden Flüssigkeit entfernt man den Baryt durch die berechnete, genau abgewogene Menge von Schwefelsäure. Baryum superoxyd und salpetersaurer Baryt müssen deshalb ebenfalls ganz genau ge wogen sein ’)• Die filtrirte, dunkel rothgelbe Flüssigkeit, welche die Metall chloride enthält, verdampft man nach Zusatz von etwas Salzsäure. Gegen das Ende des Verdampfens giebt man Salmiak in Stücken zu, um die Flüssigkeit damit zu sättigen, und zwar weit mehr, als zum Fällen des Iridiums erfordert wird (siehe unten), dann trocknet man die Masse im Wasserbade oder bei 60° C. vollständig aus, bis der saure Geruch vollständig verschwunden ist, und wäscht den Rückstand mit concentrirter Salmiaklösung, bis diese farblos abfliesst. Die Salze der unedlen Metalle und das Rhodiumsalz werden dadurch gelöst; man beendet das Auswaschen mit weniger concen trirter Salmiaklösung. Auf dem Filter bleibt rothschwarzes Ammonium iridiumchlorid (Iridsalmiak), gemengt mit Ruthensalz und Platinsalz, auch 1) Z. B. 30 Grm. durch Zink zertheiltes Osmium-Iridium, 90 Grm. Baryumsuper- Oxyd, 30 Grm. salpetersauren Baryt, GO Grm. Schwefelsäurehydrat.