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bei Normaldruck ergaben ein Sieden der Verbindungen innerhalb recht weiter Intervalle, die oft zwischen 20 und 30° lagen, so daß die angeführten Normaltem- peraturen in der Tabelle nur Mittelwerte sind. Bemer kenswert war die außerordentliche Stabilität der Sub stanz; denn selbst die bei über 400°, 752mmHg sieden den Anteile zeigten keinerlei Zersetzungserscheinun gen. Bei eintägigem Stehen dunkelte das destillierte Material an der Oberfläche nach. Als Rückstand blieb in der Toppblase ein bei 180° schon recht hochvis koses Material, das bei Zimmertemperatur zu sehr sprödem Pech erstarrte. Voruntersuchungen hatten ergeben, daß aus den bis 365° und über 410° siedenden Anteilen keine kristal linen Verbindungen aromatischer Natur zu erhalten waren. CH-Werte und UV-Absorptionsspektren ließen auf ein Gemisch von Paraffinen und Hydroaromaten schließen. Für die weiteren Untersuchungen wurden deshalb die dazwischenliegenden Fraktionen ver wandt; die Vereinigung ergab 79,4 kg. Abtrennung von basischen und sauren Anteilen Je % der Substanz wurde in 25 1 Trichloräthylen aufgenommen und mit 20 1 12°/oiger Natronlauge bei 40° 2 Std. kräftig in einem 100-1-Behälter mechanisch verrührt. Nach mehrstündigem Stehen wurde die Na tronlaugeschicht mit einem Heber entfernt. Die Extrak- Tab. 2. Ergebnisse der fraktionierten Technikumsdestillation Frakt. Nr. übergangs- temp. auf Normalbed. umgerech net °C Aus beute kg Siedeanalysen Subst. bei Zim.- temp. g Subst. bei 0 b. — 5° g 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 —310 310—312 312—315 —315 315—318 —318 318—320 320—322 322—325 325—330 330—333 333-336 336—340 340— 341 341— 342 342— 343 343— 348 348—350 350— 351 351— 352 352— 353 353— 354 354— 355 355— 356 356— 357 357— 358 358— 359 359— 360 360— 361 361— 362 362— 363 363— 364 364— 365 365— 366 0,675 0,200 0,250 0,260 0,610 0,470 0,520 0,580 1,486 0,518 0,270 1,330 0,980 1,122 1,890 1,687 1,323 1,330 0,677 0,636 0,037 0,361 0,175 0,290 0,924 0,985 0,775 1,115 1,012 1,305 1,136 0,557 0,137 1,730 0 5 10 15 20 9,5 31,8 5,0 3,0 8,5 14,6 48,8 59,0 261,0 43,5 14,0 4,1 20,5 11,1 33,6 6,7 67,1 51,3 32,4 81,6 132,7 132,1 126,0 31,4 26,5 1,3 13,4 4,0 19,5 57,3 80,0 62,0 81,0 75,0 51,2 183,0 7,7 46,8 154,0 325 327 328 329 330° 0 5 10 15 20 339 340 341 342 342,5° 0 5 10 15 20 344 345 346 346,5 347» 0 5 10 15 20 349 350 350,5 351 351° 0 5 10 15 20 343 348 349 350 352° 0 5 10 15 20 352 352,5 353 354 354,5° 0 5 10 15 20 351 352 353 353,5 354° 0 5 10 15 20 353 355 356 357 359° 0 5 10 15 20 357 357 358 359 360° 0 5 10 15 20 361 364 365 366 367° 0 5 10 15 20 364 365 366 367 368° Frakt. Nr. übergangs- lenip. auf Normalbed. umgerech- net 0 C Aus beute kg Siedeanalysen Subst. bei Zim.- temp. g Subst. bei 0 b. — 5° S 35 36 36a 37 38 39 39a 39b 39 c 39<1 39e 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 366—368 368— 369 369— 370 370— 372 372—375 375—378 Aus dem Dephleg ¬ mator —385 385—390 390—392 392—394 394—396 396— 397 397— 398 398— 399 398— 399 399— 400 400— 401 401— 402 402— 403 403— 408 408—410 410—412 412—420 Sumpf 2,318 1,395 1,138 0,792 2,699 0,890 2,095 1,602 2,127 1,782 2,280 0,940 0,990 1,010 1,020 1,170 1,520 0,930 0,880 1,170 1,060 1,150 1,170 1,110 0,980 0,800 0,630 0,560 3,610 0 5 10 15 20 608,0 504,0 407,0 .196,0 1220,0 384,0 1090,0 715,0 1044,0 811,0 1161,0 160,0 152,0 210,0 264,0 366,0 229,0 270,0 190,0 182,0 221,0 260,0 190,0 205,0 170,0 168,0 141,0 124,0 368 370 371 372 373» 0 5 10 15 20 369 370 371 372 373» 0 5 10 15 20 373 374 375 376 377» 0 5 10 15 20 376 376 377 378 380» 0 5 10 15 20 375 376 377 378 378° 0 5 10 15 20 380 381 382 382 384° 0 5 10 15 20 382 382 382 383 384° 0 5 10 15 20 385 387 390 391 394» 0 5 10 ' 15 20 392 393 394 396 398° 0 5 10 15 20 395 396 396,5 398 400« 0 5 10 15 20 401,5 402 403,5 405,5 407,5" 0 5 10 15 20 408,5 410 410,5 413 414» Abrechnung: Eingesetzt 73,000 kg Destillat 63,561 kg Sumpf 3,610 kg Verlust 5,829 kg