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Reinigung Das technisch hergestellte Brom wird durch fraktionierte Destillation von seiner Hauptverunreinigung Chlor befreit. Durch 2stufige Raffination kann ein Chlor gehalt von max. 0,05 % glatt eingehalten werden. Das im Elsaß hergestellte Brom besitzt durch seinen Gehalt an organischen Verbindungen einen besonders unangenehmen Geruch und wird daher mit konzentrierter Schwefelsäure oder Oleum behandelt [141]. Die Verunreinigungen in Form von organischen Ver bindungen können auch entfernt werden, indem man die Bromdämpfe über Aktivkohle, Kieselsäuregel oder Bimsstein leitet [142], [143] und [144] oder bei 1000 °C mit Sauerstoff umsetzt und das gebildete Wasser mit Schwefelsäure absorbiert [145], Reinstbrom zur Atommassebestimmung wurde hergestellt, indem unter Verwen dung reinster Substanzen Brom mit einer konzentrierten Kalziumbromidlösung gereinigt wird, mit Kaliumoxalat zu Kaliumbromid umgesetzt und hieraus mit Kaliumbichromat wiederum Brom gewonnen wird, das über Phosphorpentoxid destilliert wird [146]. Für Geiger-Müller-Zählrohre wurde Reinstbrom darge- gestellt durch fraktionierte Kondensation [147]. Nahezu spektralreines Brom wurde neuerdings von der Dow Chemical Co. mit einem Gehalt von 99,95 % Br hergestellt [149], Im Brom wurden an organischen Verunreinigungen folgende Verbindungen ge funden [150]: Di- und Tribromazetamid, Dibromessigsäure, Bromal, Bromoform und 2 Säuren, davon eine wahrscheinlich Tribromessigsäure. Die Reinheit des Broms wird durch die TGL 6194 Grundchemikalien Brom mit den Sorten Brom 98,5 Brom 99,5 Brom 99,7 Brom DAB 6 überwacht, ferner durch die TGL 20058 Brom Labor- und Feinchemikalien. Letztere entspricht praktisch der Sorte Brom 99.7 der TGL 6194. Laut TGL 6194 gelten zur Zeit für das technisch hergestellte Brom folgende Forderungen (Tabelle 4): Tabelle 4 Gehalt in % Sorte Brom mind. Chlor Organ. Verbin dungen Glührück stände max. Jod SO, H 2 O Brom 99,7 99,7 0,03 0,05 0,01 nicht nicht nachweisbar Brom 99,5 99,5 0,15 0,10 0,01 nachweis- 0,001 0,05 Brom 98,5 Brom DAB 98,5 0,30 0,20 nach DAB 0,20 bar nach DAB 0,0200
