58 Reinhard Korn kontinuierlich gestaltet und die Raffination des Rohbroms an den Prozeß ange schlossen. Im einzelnen wird das Verfahren jetzt so ausgeführt [2], [3] und [38} (s. Bild 1): Die zu entbromende Lauge wird auf eine Temperatur von 90 bis 95°C erwärmt, durch Zulauf der kalten Lauge von den Berieselungstürmen bzw. der Chlorkammer sinkt die Temperatur auf 85 bis 90°C. Mit dieser Temperatur tritt die Lauge in den Bromturm oben ein und wird durch 4 Trompetenrohre und anschließend Verteilerplatten gleichmäßig über den Querschnitt verteilt. Über die Füllung des Turmes rieselt die Lauge langsam nach unten. In die unterste Kammer ein geleitetes Chlor setzt das in der Lauge enthaltene Bromid zu freiem Brom um, welches durch gleichzeitig am Turm unten eingeblasenen Wasserdampf ausge trieben wird. Am Turm oben treten die Brom- und Wasserdämpfe sowie über schüssiges Chlor mit einer Temperatur von 80 bis 85 °C aus und werden in den Bromkühlschlangen kondensiert. Die heiße, entbromte Lauge mit einer Temperatur von etwa 110°C, einem pH- Wert von 1 bis 2 und einem Gehalt an freiem Halogen (etwa gleiche Mengen an Chlor und Brom) von etwa 0,05 g/l läuft am Turm unten ab. Gegenüber der ein geführten Lauge hat sich ihre Menge um etwa 5 % erhöht. Die entbromte Lauge wird durch Zusatz von Natronlauge oder Sodalösung neutralisiert und durch Zusatz von Natriumthiosulfatlösung freies Halogen umgesetzt. Hierbei ist bei größeren Bromfabriken, insbesondere bei Neubauten, bei der jetzigen Markt lage eine Verwendung von Natronlauge vorzuziehen [36], da der Einsatz von Soda durch Transport und Ansatz mit beträchtlicher manueller Arbeit ver bunden ist. Auf Na + umgerechnet ist der Preis etwa gleich. Eine Verwendung der wesentlich billigeren Kalzium Verbindungen Kalkstein, gelöschter und ge brannter Kalk ist nicht zu empfehlen, da sich Ca ++ mit dem MgSO 4 der Laugen zu CaSO 4 umsetzt. Dieses kristallisiert bevorzugt an Rohrwänden und Schiebern aus. Wird die entbromte Lauge anschließend abgestoßen (d. h. bei Verwendung von Carnallitendlauge), wird die Wärme zweckmäßig zum Vorwärmen der kalten eingeführten Lauge in Wärmeaustauschern ausgenutzt. Das Kondensat - Rohbrom mit 3 bis 6 % Chlor (Dichte bei 25°Cund 5 % Chlor 2,85) und Sauerwasser (Dichte 1,03) - wird in einer Scheideflasche nach der Dichte getrennt. Das Sauerwasser läuft über ein U-Rohr in den Turm zurück, das Roh brom in die Raffination. In der Raffination wird das Chlor vom Brom durch kontinuierliche fraktionierte Destillation abgetrennt [37] bis [40]. Die Raffination besteht aus einem Raffinier türmchen, mit 25- bis 35-mm-Raschigringen oder Lochplatten gefüllt, das als Destillationskolonne wirkt, sowie einer Spiralplanschlange oder einer Blase mit spiralförmig ausgebildetem Boden in einem Wasserbad. Das Rohbrom tritt von oben in das Raffiniertürmchen ein und läuft über die Füllung in die Planschlange bzw. Blase, wo es durch das Wasserbad mit einer Temperatur von 80°C bis zum Sieden erhitzt wird. Praktisch das gesamte Chlor und ein Teil des Broms ver dampfen. Die Dämpfe passieren nach Verlassen des Türmchens die Chlorkühl-
