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kalien erhielt. Besonders das Magnesiumoxyd enthielt oft eine etwas größere Menge an Schwefel, und zwar, wie wir feststellten, vorwiegend als Sulfat. Infolge seiner Löslichkeit konnte es mit Wasser leicht ausge waschen werden, und das MgO war danach praktisch schwefelfrei. In der Soda konnten wir nur eine sehr geringe Menge an Schwefel, oft auch nur Spuren, nachweisen. Verwendet man ein derart gewaschenes sulfatfreies Magnesiumoxyd zusammen mit einer schwe felfreien Soda, so wird die Arbeitsweise durch den Wegfall des Blindwertes verläßlicher und genauer. Inzwischen wurde auch in anderen Laboratorien festgestellt, daß die Eschka-Methode bei entsprechen der Arbeitsweise gute Resultate ergibt, wie Tab. 2 zeigt. Die vergleichenden Untersuchungen erfolgten Tabelle 2 Ergebnisse non S-liest immun gen anderer Laboratorien Methode Kuhle Nr. Eschka Staemmler (Soda-Braunstein) , Laboratorium 1 1 2,10 2,00 2 2,75 ■ 2,70 3 3.71 3,70 4 5,12 5,06 5 6,07 6.10 Laboratorium 11 1 3,70 3,70 3,73 3,58 3,55 3,73 3,65 3,72 Durchschnitt 3,72 3,66 diesmal mit der Methode Staemmler. Selbst bei Schwe felgehalten von über 6 % ist die Übereinstimmung recht gut. Zuwenig Schwefel wurde nach Eschka kei nesfalls gefunden, eher lagen die Werte nach Staemm ler durchschnittlich etwas niedriger. Aufschluß mit Soda Eschka wählte zum Aufschließen nicht ohne Grund ein Gemisch von Magnesiumoxyd und Soda. Welche Rolle sprach er dabei dem MgO zu? Infolge der schwachbasischen Eigenschaften des MgO muß man doch annehmen, daß es zur Absorption saurer Gase weniger geeignet ist. Um dies festzustellen, führten wir mehrere Aufschlüsse mit den einzelnen Stoffen getrennt durch. Wir vermengten also je 1 g Kohle mit 6 g MgO bzw. 6 g Soda und erhitzten zunächst wie üblich in der Muffel. Dabei bestätigte sich unsere Annahme, denn wir fanden bei Verwendung von MgO allein nur etwa die Hälfte der vorhandenen Schwefel menge wieder. Der Aufschluß mit Soda ergab dagegen die richtigen Werte. Ein ähnliches Verhalten zeigte der Kohle-MgO-Aufschluß bei Verwendung eines Bun senbrenners, während bei dem Kohle-Soda-Aufschluß die Soda am Boden des Tiegels unter Verfärbung ge schmolzen war. Ein Herauslösen dieser geschmolze nen Masse war auch mit heißem Wasser nur zum teil möglich. Damit ist erwiesen, daß Eschka das Magnesiumoxyd vorwiegend zur Verhinderung des Zusammenschmelzens der Soda empfohlen hat. Letz tere ist daher auch als das eigentliche Absorptions mittel seiner Aufschlußmischung anzusehen. Wenn man heute den Aufschluß bei gleichmäßigem Erwär men bis zu einer genau festgelegten Endteniperatur vornehmen kann, so hat das Magnesiumoxyd seine früher zweifellos wichtige Bedeutung verloren. Denn bei Verwendung von Soda allein wird das Arbeits verfahren etwas vereinfacht. Diese Arbeitsweise soll daher kurz erläutert werden. In einem kleinen Por zellantiegel von ca. 25 cm 3 Inhalt vermischt man 1 g lufttrockene Kohle mit 2 g wasserfreier, feinpulveri sierter Soda und überdeckt mit weiteren 2 g. Man stellt den Tiegel in eine Muffel und heizt diese in derselben Weise auf ~ 750° C an, wie vorher angege ben. Nach dem Aufschluß erhält man einen kleinen zusammengesinterten Kuchen, der sich leicht aus dem Tiegel entfernen läßt. Diesen löst man in etwa 150— 200 cm 3 Wasser, das Lösen erfolgt sehr, rasch, und versetzt mit 5 cm 3 Bromwasser. Nach dem Aufkochen filtriert man durch ein kleines mittelhartes Filter von der Kohlenasche ab. Nun gibt man nach und nach insgesamt 4—5 cm 3 konzentrierte Salzsäure zu, wobei man das Brom verkocht. Im übrigen wird nun nach der vorher erwähnten Vorschrift weitergearbeitet. Der Vorteil dieser Arbeitsweise besteht einmal darin, daß man nur eine in der Regel schwefelfreie Auf schlußsubstanz benötigt, und zum anderen in einer Verkürzung der Arbeitszeit, da man nur die sehr kleine Aschenmenge abzufiltrieren und auszuwaschen hat. I abeile 3 ’ Ergebnisse von Sduoef eibestimmun gen mit verschie denen Aufschlußzeiten - und Auf SchlußSubstanzen Aufschlußsubstanz Soda-MgO | 1:2 (6 g) Soda (4 g) Soda (4 g) Aufschlußzeit —500° C Std. 1 1 bis 760° C 2 Std. bei 500° C Std. 0.5 0.5 bei 760" C 1 Std. 500—800° C Std. 1 1 bei 800° C Std. 2 2 Gesamte Auf ¬ t t Q schlußzeit Std. 4,0 4.0 a Kohle Nr. /o esauitschwefel 1 0,74 0.77 0.76 2 2,86 2,86 2.87 3 3.16 3.16 3,14 4 3.29 3,28 | 3.27 5 3.54 3.53 3,54 6 5.39 5,33 5,37 5,46 5,40 5,48 8 5,49 5,57 5,60 9 5,57 5,66 5.60 In Tab. 3 sind die Ergebnisse dieser Arbeitsweise im Vergleich mit unserem Eschka-Verfahren aufge zeichnet. Studienhalber haben wir auch mit der Soda methode in kürzerer Zeit aufgeschlossen, und wie fest gestellt werden konnte, ist die Übereinstimmung der Ergebnisse auch dann noch sehr gut.
