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Tabelle 2. Versuchsergebnisse der Extraktionen mit IO 9 /» Butylacetat L. M. = Lösungsmittel Butylacetat; E — Verteilungsoerhältnis o. L. M.: (Passer Reihen- folge' Einsatz: Reines Phenol 4 g/1 E Einsatz: Reines Phenol 6 g/1 E Einsatz: Schwelw. Delitsch 6,35 g/1 (Versuch) E 1 • Einsatz: 4000 mg/1 Einsatz: 6000 mg/1 Einsatz: 6350 mg/1 2 .3380 mg im L. M. im Wasser verbleiben 620 mg/1 Einsatz: 620 mg/1 54.5 4960 mg imL.M. im Wasser verbleiben 1020 mg/1 Einsatz: 1020 mg/1 49,0 5450 mg im L.M. im Wasser verbleiben 900 mg/1 Einsatz: 900 mg/1 60.5 1 3 580 mg im L. M. im Wasser verbleiben 40 mg/1 Einsatz. 40 mg/1 145 955 mg im L. M. im Wasser verbleiben 65 mg/1 Einsatz: 65 mg/1 145,4 820 mg im L. M. im Wasser verbleiben 80 mg/1 Einsatz: 80 mg/1 102,5 4 28 mg im L. M. im Wasser verbleiben 12 mg/1 Einsatz: 12 mg/1 23.3 50 mg imL. M. im Wasser verbleiben 15 mg/1 Einsatz: 15 mg/1 33,3 50 mg im L.M. im Wasser verbleiben 30 mg/1 Einsatz: 30 mg/1 16,6 5 9 mg im L.M. im Wasser verbleiben 3 mg/1 Einsatz: 3 mg/1 30 12 mg im L. M. im Wasser verbleiben 3 mg/1 Einsatz: 3 mg/1 40 15 mg imL.M. im Wasser verbleiben 15 mg/1 • Einsatz: 15 mg/1 10 im Wasser verbleiben <Z 3 mg/1 im Wasser verbleiben < 3 mg/1 3 ng imL.M. im Wasser verbleiben 12 mg/1 2.5 Die Erscheinung tritt nach früheren Versuchen nicht auf, wenn es sich statt um Reinphenol um Phenolge mische handelt. Es müssen sich also je nach der Kon zentration verschiedene Assoziationszustände zwischen Wasser, Phenol und Butylacetat bilden, die auf das Ver teilungsverhältnis einwirken. Nach der geometrischen Progression bei gleichbleibendem Verteilungsverhält nis müßte nach der Formel / K • W f Z "' ~ Xo \K ■ W + L) für einen Anfangsgehalt von 6 g Phenol/1 schon nach der dritten Extraktion ein Endphenolgehalt von 28 mg/1 zu erreichen sein. z„, = die im Wasser zurückbleibenden Stoffmengen z„ die Anfangsmengf des im Wasser gelösten Stof ¬ fes (6 g) H 7 die Gesamtmenge des ersten Lösungsmittels, also Wasser (1000 ccm) L = die Menge des zweiten Lösungsmittels, Butyl acetat, also hier 100 ccm n = die Anzahl der Ausschüttlungen K = der Verteilungskoeffizient (Konzentration des ge lösten Stoffes in Wasser zur Konzentration in Butylacetat = 1 : 50), danach K = J, Der technische Stand der Durchführung solcher Ex traktionen ließ noch zu wünschen übrig. Sie war kom pliziert im Aufbau, in der Verfahrensdurchführung schwierig und nahm auf die Vermeidung von Lösungs mittelverlusten wenig Rücksicht. Erst in letzter Zeit hat man sich mehr der zweckmäßigen Ausbildung von Extraktionsanlagen angenommen. Der Grund lag einer seits in den Reinheitsansprüchen und zum anderen in der Erzielung hoher Ausbeuten. Auch zeigte die Gegen stromextraktion bei der Gewinnung verschiedener Stoffe aus Lösungen erhebliche Vorteile, wenn diese Stoffe in ihrem Verteilungsverhältnis nur geringe Un terschiede zeigen. So findet man gerade in der Literatur der letzten Jahre Gegenstrom-Extrakteure der verschie densten Art. Für die Gewinnung von Convaleria-Glyko- siden ‘) entwickelte TSCHECHE eine gläserne Gegen strom-Apparatur. Andere Vorschläge kamen aus Göt tingen’) und Heidelberg 1 ), die sich ebenfalls mit Glas- Bild 1. Zwei Stufen zur Gegenstromoerteilung; schwere Phase (Schraffiert) von links nach rechts, leichte non rechts hach links fließend a bis g wie Bild 1, h,, h„ Abflußrohre für schwere Phase, i,, i,, Zuflußrohre für schwere Phase, k Heber für schwere Phast, 1 Verbindungsrohre zwischen Mischkainmern und Abse^gefäßcn *) Chem.-Ing.-Technik (1950), S. 215—15. ’) .. „ (1950), S. 209. 4 ) (1950), S. 213.
