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Entwicklungen bei der extraktiven Gewinnung von Phenolen aus Industrie-Abwässern Von Prof. Dr. phil. ALFRED DIERICHS, Freiberg Die Gewinnung von Pheno len aus Industrie-Abwässern hat nicht nur im Hinblick auf die Rohstoff - Gruppe „Phe nole” ein Interesse, sondern in weit höherem Maße Bedeu Verfahren behandelt, das mit Hilfe von Butylacetat die Phenole extrahiert. Dieses Verfahren gestattet es, weit gehend reine Phenole zu gewinnen. Die Weiterentwick lung dieses Verfahrens wurde in der letzten Zeit be arbeitet, wobei drei Gesichtspunkte für die Entwick lung maßgebend waren: tung für die Reinhaltung der Flußläufe. Neben den Phenolen, die nicht nur aus einwertigen, sondern auch aus zweiwertigen Phenolen, insbesondere Brenz katechin-Abkömmlingen, bestehen, sind in den Abwäs sern auch noch eine Reihe mehr oder weniger stark lösliche Stoffe enthalten, wie Fettsäure, Ammoniak, Ke tone, Alkohole, Stickstoffbasen usw. Die letzte Gruppe der organischen Stoffe hat aber für die chemische Indu strie kein großes Interesse. Die Reinhaltung der Wässer beeinträchtigen sie jedoch äußerst stark und müssen entfernt werden. Für die Entfernung der Inhaltsstoffe zeichnen sich mehrere Wege ab. Der eine Weg, die Inhaltsstoffe in feste, unlösliche Stoffe überzuführen, verspricht keinen Erfolg, da die Inhaltsstoffe den verschiedensten Stoff gruppen angehören. Die Überführung der organischen Substanz in gas förmige und damit in Wasser nicht mehr lösliche Stoffe ist mit Erfolg durchgeführt worden. Man kann das ver dampfte Wasser bei hohen Temperaturen mit dem Sauer stoff der Luft zusammenbringen und bewirkt so die Überführung in gasförmige Körper, wie Kohlensäure, Stickstoff und Wasser. Auch den Weg der kalten Verbrennung hat man mit Erfolg beschritten, indem man diese Reaktion spezi fischen Bakterien übertrug. Diese als biologische be zeichneten Verfahren sind sehr temperaturempfindlich und führen öfters nicht zum endgültigen Erfolg. 1. die Entphenolung erschöpfend durchzuführen, 2. das Verfahren so zu führen, daß die Phenole mög lichst rein und ohne Vorbehandlung in der Industrie verwendet werden können, 3. die Erfahrungen auch mit Erfolg auf kleinere Ab wassermengen (Generatorwasser) anzuwenden. Durch meine Untersuchungen aus dem Jahre 1939 *) wurde festgestellt, daß das Verteilungsverhältnis der Phenole zwischen Wasser und Butylacetat mit sinken der Phenolkonzentration fällt. Die Werte sind hier nochmals in Tabelle 1 zusammengestellt. Tabelle 1. Abwässer der Hydrierung, extrahiert mit je 10"Io Butylacetat Ausgangswasser: 5,4 g Phenole/) 1. Extraktion: 800 mg'l Verteilungsverhältnis 57,5 2. „ 208 mg I „ „ 28,4 3. „ 80 mg/l „ „ 16.0 Abwässer einer. Schwelerei im mitteldeutschen Bezirk Ausgangswasser: 6,4 g Phenole I 1. Extraktion: 1.107 mg I Verteilungsverhältnis 47,8 2. ., 0.361 mg 1 „ „ 20.6 3. „ 0.211 mg I ., ., 7.1 4. „ 0,173 mgl, „ „ 2,27 Vor kurzem wurden diese Versuche mit reinem Phe Demgegenüber stehen solche Verfahren, die die In haltsstoffe gewinnen. Hierbei bedient man sich bekann ter Trennverfahren, wie Destillation, Adsorption und Extraktion. Der Vorteil dieser Verfahren liegt darin, daß gleichzeitig Wertstoffe für die chemische Erzeu gung gewonnen werden. Bei der Gewinnung dieser Stoffe entscheidet nicht nur die Tatsache, daß sie ge wonnen werden, sondern daß sie in einer Form vorlie gen, die sie auch geeignet machen, in der Industrie ein gesetzt zu werden. Es ist beispielsweise nicht zweck mäßig, die Phenole und Fettsäuren gleichzeitig zu ge winnen oder Phenole zu isolieren, die einen hohen An teil an neutralen Ölen enthalten, die durch Destillation nicht abgetrennt werden können. Es haben sich deshalb in der Technik gerade solche Verfahren eingeführt, die diesen letzteren Punkt — die Reinheit — besonders beachten. Im folgenden wird das nol wiederholt, um die Veränderung des Verteilungs verhältnisses bei verschiedenen Konzentrationen fest zustellen. Die Lösungen enthielten einmal 4 g, zum anderen 6 g reines redestiliiertes Phenol im Liter. Im allgemeinen waren 5—6 Extraktionen notwendig, um auf einen Wert < 3 mg/l zu kommen. Um genaue Werte zu erhalten, wurden die Extraktionen in einem Abstand von 6 Stun den durchgeführt. Die Bestimmung des Phenols er folgte bei Werten von über 1 g/1 bromometrisch und unter 1 .g/1 kolorimetrisch. Die Bestimmungen wurden mehrmals parallel durchgeführt. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 beschrieben. Das Verteilungsverhältnis durchläuft nach diesen Ver suchen ein Maximum, um dann sehr schnell abzufallen. *) Cheniiker-Zeitung (1942), S. 288—293.
