22 Das Thermoelomentschutzrohr muß bei geschlossener Meßzelle auf die Litte der Probe eingerichtet werden können. Das ist nur möglich, wenn es bei aufgeschmolzenem Metall in hori zontaler und vertikaler Richtung bev/eglich ist, ohne daß das Gas in der Meßzelle verunreinigt wird. Auch hie'r kamen in der vorliegenden Arbeit zwei Verfahren zur Anwendung, welche den Übergang zu saubereren ileßbedingungen erkennen lassen. Bei den ersten Lleßserien wurde das Thermoelementscnutzrohr von unten deren die Polyäthylenmanschette (Abb.7) hindurch geführt und so hochgezogen, daß es für'das Metall im Tiegel Raum gab. Nach Einsetzen der Rasothermglashülse in den mit Silikonfett gefetteten Kühlschliff folgte eine 24—stündige Spülung mit einer? starken Argonstrom. Danach wurde unter Argonüberdruck das Metall aufgeschmolzen, das Thermoelement- schutzrohr auf die Mitte der Metallprobe Justiert unu dann die Poly thylenmanschette zum Schutzrohr hin mit Vinidurkleber abgedichtet. lach weiteren 24—stündiger Slilen begannen die Messungen. Für alle anderen Serien wurde die Luft durch Auspumpen mit einer ölpumpe schneller und gründlicher aus der Apparatur entfernt. Gleichzeitige Erwärmung des Tiegels auf 1OÖ°G be freite diesen von adsorbiertem Sauerstoff. Die Verbindung zwischen zelle und Pumpe konnte über- den Rohranschluß Abb.7 hergestellt werden. Mach 10-minütigem Abpumpen wurde sauberes Argon in die Apparatur eingeleitet. Nach Wiederho lung dieses Vorganges war die Apparatur völlig luftfrei. Natürlich mußte bei einem solche i Verfahren die Polyäthylen manschette stets gut abgedichtet werden, da sonst Luft ein gesaugt -ird. 2. 6. 2. Die Gasreinigungsanlage i Das aus Leuna in Stahlflaschen bezogene Argon enthielt trotz der hohen Reinheitsangabe noch basser, Op und Np als Verun reinigungen. Es mußte also noch einer Reinigung unterzogen .vorder, ehe es als Schutzgas verwandt werden konnte. Dafür wurde eine Anordnung zusammeugesteilt, in der aas Gas zuerst ein Rohr mit Glaswolle durchströmte, dann einen Meyer-rfonge- Turm, eine A’aschf lasche mit Schwefelsäure und Rohre, die je-
