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321 zehntelnormale Jodlösung hinzu, bis diese im Uehersehuss vorhanden ist. Auf Zusatz der Jodlösung darf nicht sofort ein Niederschlag entstehen; erst, wenn die Flüssigkeit durch das überschüssige Jod sich gelb gefärbt und man wieder schwach erwärmt hat, entsteht ein lebhaft roth gefärbter Niederschlag, dessen Menge nach dem Ansäuern noch zunimmt. Entsteht wegen Mangels an Alkali, noch bevor Jod im Ueberschusse vorhanden ist, ein gelblich weißer Niederschlag, so löst man diesen durch Zusatz von reiner Natriumhydroxydlösung auf und fährt mit dem Zusatz der Jod lösung fort. Auf 1 Molekül Salicylsäure sollen mindestens 4 Mole küle Natriumhydroxyd vorhanden sein. Nach Zusatz der Jodlösung säuert man mit verdünnter Schwefelsäure an, kühlt ab und ver dünnt bis zur Marke. Hierauf filtrirt man durch ein trockenes Faltenfilter ab und bestimmt in 100 cm 3 des Filtrats durch Titration mit zehntelnormaler Natriumthiosulfatlösung die überschüssig zu gesetzte Jodmenge, welche auf das Gesammtvolumen der Flüssigkeit umgerechnet und von der im Ganzen verbrauchten Menge Jod in Abzug gebracht wird. Nach der Gleichung: C fi H 4 . OH. C0 2 Na + 3 Na OH + 6 J = C e H, 2 J 2 . OJ . 00 2 Na + 3NaJ + 3H 2 0 entsprechen 6 Atome Jod = 1 Molekül Salicylsäure; um daher die Menge der vorhandenen Salicylsäure zu erfahren, multiplicirt man die verbrauchte Jodmenge mit dem Factor -Ifl ^ - == 0-181326 759'24 oder die verbrauchten Kubikcentimeter der zehntelnormalen Jod lösung mit der Zahl 0-0022944. Nachweisung der Salicylsäure in Getränken. Man versetzt 100—200 cm 3 der zu untersuchenden Flüssigkeit mit Leimlösung, um die Gerbsäure zu fällen, . und dampft die Flüssigkeit, ohne von einem etwa entstandenen Niederschlage ab- zufiltriren, im Wasserbade auf einen kleinen Best ein. Den syrup- artigen Rückstand schüttelt man mit Aether aus, filtrirt die ätherische Lösung ab und verdunstet sie in einem Porzellanschälchen; den hierbei verbleibenden Rückstand löst man in einigen Tropfen heißem Wasser und versetzt ihn zur Prüfung auf Salicylsäure mit ver dünnter Eisenchloridlösung. (K. Portele.)') 0 Z. f. a. Ch. XIX. 45. XX. 462.
