313 Quantitative Bestimmung. In einer Lösung, welche nur freie Citronensäure enthält, bestimmt man dieselbe durch Titration mit einer Normalalkali lösung; 1cm 3 der letzteren entspricht 0069833# krystallisirter oder 0’0638467 g wasserfreier Citronensäure. Als Indicator wendet man Phenolphtalexn an. (Roh. Th. Thomson.) Ist die Citronensäure au Alkalien gebunden, so fällt man sie durch Zusatz von Bleiacetat aus, wäscht den Niederschlag mit öOproeentigem Weingeist aus, vertheilt ihn in Wasser und zersetzt ihn mit Schwefelwasserstoffgas. Das Filtrat vom Schwefelblei kocht man, bis der Geruch nach Schwefelwasserstoff verschwunden ist und titrirt die Citronensäure mit einer halbnormalen Alkalilösung. (151 Fleischer.) 1 ) J. Creuse 2 ) hat eine indirecte gewichtsanalytische Bestimmungs methode angegeben. Die Lösung, welche alle Citronensäure als neutrales Alkalisalz enthalten muss, wird mit Baryumacetatlösung gefällt und hierauf mit ihrem zweifachen Baumtheil 95procentigem Alkohol versetzt. Nach 24stündigem Stehen sammelt man de*n aus citronensaurem Baryum bestehenden Niederschlag auf einem Filter, wäscht ihn mit etwa 63procentigem Alkohol aus, bringt ihn in einen Tiegel und führt ihn durch Abrauchen mit Schwefelsäure in Baryumsulfat über. 1 g Baryumsulfat entspricht (>600252# krystalli sirter und 0'548793# wasserfreier Citronensäure. Trennung (1er Citronensäure von anderen Säuren. 3 ) a) Von Oxalsäure: Die Lösung der neutralen Alkalisalze versetzt man in der Kälte mit Chlorcalcium, wobei nur die Oxalsäure gefällt wird; oder man fällt letztere aus essigsaurer Lösung mit einem Calciumsalze aus. —■ h) Von Bernsteinsäure: Man versetzt die Lösung der neutralen Alkalisalze mit Chlorammonium und etwas Ammoniak, hierauf mit Chlorcalcium und fällt die Citronensäure durch anhaltendes Kochen als Calciumcitrat aus. Man kann die Trennung auch in der Weise ausführen, dass man die nicht zu eoncentrirte Lösung der Alkalisalze mit Chlorbaryum im Ueber- schuss versetzt und sofort vom abgeschiedenen Baryumcitrat ab- filtrirt. — c) Von Aepfelsäure: Die Auflösung der neutralen Salze, wird kochend mit Chlorcalcium versetzt, wodurch die Citronensäure >) Z. f. a. Oh. XIII. 328. J ) Jahresber. f. Chem. 1873. 970. Chem. News 26. 50. 3 ) Ueber die Trennung der organischen Säuren von einander in Gemengen, siehe ausführlich: Barfotd, Lehrb. d. org. quäl. Analyse. Yortraann, chemische Analyse. 21