232 5. Vanillin ist in concentrirten, wässerigen Lösungen saurer schwefligsaurer Alkalien sehr leicht löslich; einer ätherischen Lösung von Vanillin lässt sich dieses durch Schütteln derselben mit einer concentrirten Alkalihydrosulfitlösung vollständig entziehen. Quantitative Bestimmung des Vanillins. Die Vanille enthält 1-5—2-5 Procent Vanillin; zur quanti tativen Bestimmung des letzteren digerirt man 30—50 g fein zerschnittener Vanille in einer Stöpselflasche mit 1 — Vbl Aether; die ätherische Lösung gießt man durch ein Filter und extrahirt den Rückstand ein zweites Mal mit 0-8—PO l und ein drittes Mal mit 0'5—0'6l Aether. Der extrahirte Rückstand wird auf dem Filter mit Aether ausgewaschen; die vereinigten ätherischen Auszüge destillirt man bis auf ein Flüssigkeitsvolumen von 150 bis 200 cm 3 ab und schüttelt diese 10—20 Minuten lang mit einer Mischung von 100 cm 3 Wasser und ebensoviel einer gesättigten Lösung von saurem schwefligsauren Natrium, trennt letztere mittelst eines Seheidetrichters vom Aether und schüttelt diesen nochmals mit 50 cm 3 Wasser und 50 cm 3 der Natriumhydrosulfitlösung. Man ver einigt hierauf die Sulfitlösungen, welche nun alles Vanillin enthalten, schüttelt sie einmal mit etwa 200 cm 3 reinem Aether aus, bringt sie in einen Kolben und zersetzt das Sulfit durch Erwärmen mit verdünnter Schwefelsäure; 1 ) nach dem Erkalten extrahirt man das Vanillin durch drei- bis viermaliges Ausschütteln mit je 400 bis 500cm 3 Aether; die ätherischen Auszüge trennt man mittelst Scheidetrichters von der sauren wässerigen Lösung, wäscht sie durch Schütteln mit wenig Wasser aus. destillirt den Aether aus einem Kolben bis auf einen kleinen Rest bei gelinder Temperatur ab und bringt den Rückstand in ein gewogenes Schälchen; der Kolben wird mehrere Male mit geringen Mengen Aether ausgespült. Man lässt den Aether bei einer 60° nicht übersteigenden Temperatur verdunsten, trocknet den Rückstand unter einer Glasglocke über eoncentrirter Schwefelsäure und wägt ihn. (Tiemann und Haar- rnann.) 2 ) >) 3 Raumtheile ooneentrirter Schwefelsäure werden mit 5 Raumtheilen Wasser gemischt; von dieser Mischung nehme man 150 cm 3 für je 100 cm 3 der Natrimnhydrosulfitlösung. 2) Berl. Ber. VIII. 1118. IX. 1287.