106 tropfenweise (10 Tropfen in einer Minute) zum Jodphosphor fließen. Hierauf erwärmt man das Kölbchen gelinde 5 Minuten lang in heißem Wasser und destillirt dann das gebildete Methyljodid ab; man fängt dieses in einem graduirten Messrohr auf, schüttelt es mit Wasser und misst es, nach dem Absitzen, bei 15° C. 5 c»» 3 chemisch reinen Methylalkohols lieferten 7‘19 cm 3 Jod methyl. b) Modiflcation der Krell’schen Methode nach Grodzki und Krämer. 1 ) Man bringt in das Kölbchen 15 </ Jodphosphor und lässt unter Abkühlung des Gefäßes 5 cm 3 Holzgeist hinzu tröpfeln; hierauf fügt man 5 cm 3 einer Lösung von 1 Theil Jod in 1 Th. Jodwasserstoffsäure von 1*7 spec. Gew. hinzu, digerirt ’/ 4 Stunde bei gelinder Wärme am Rückflusskühler und destillirt dann ab. 5 c»» 3 reinen Methylalkohols gaben 7-45 cm 3 Jodmethyl (statt 7-8 cm 3 ). c) Verfahren von S. Zeisel. (Siehe Methoxylbestimmung auf Seite 60). Bei diesen drei Methoden wird der Gehalt an Methylalkohol aus der Menge des erhaltenen Jodmethyls berechnet. Enthält der Holzgeist Dimethylacetal, Methylacetat oder Aceton, so findet man den Gehalt an reinem Methylalkohol zu hoch, da auch diese Körper bei obiger Behandlung Jodmethyl geben. Man muss daher auch diese quantitativ bestimmen und die denselben entsprechende Menge Jodmethyl von der oben gefundenen in Abzug bringen. 7. Bestimmung des Acetons, a) 1 cm 3 Holzgeist wird mit 10 cm 3 .doppeltnormaler Natronlösung in einem 50 cm 3 fassenden Misch- cylinder vermischt und die Mischung allmählig unter fortwährendem Umschütteln mit hem 3 doppelt normaler Jodlösung versetzt. Hierauf schüttelt man die Flüssigkeit mit alkoholfreiem Äther (10 c»» 3 ) aus, misst das Volumen der Ätherlösung und verdampft einen aliquoten Theil derselben auf einem tarirten Uhrglase. Das zurückbleibende Jodoform wird kurze Zeit über Schwefelsäure getrocknet und dann gewogen. 3-94 The. Jodoform entsprechen 0'58 Thn. Aceton. (Cr. Krämer.) 2 ) b) Man bringt in eine 250 cm 3 fassende Schüttelflasche 1 bis 1‘5 cm 3 des zu prüfenden Holzgeistes, setzt 20 cm 3 Normalkalilö sung hinzu, hierauf 20—30 c»» 3 l / 5 normale Jodlösung und schüttelt eine halbe Minute tüchtig durch; nun setzt man eine zur Neutra- ') Bei). Bei-, VII. 1495, IX. 1928. 2 ) Berl. Ber. XIII. 000. Z. f a. Ch. 1880. XIX. 498.