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Isriedricß Heorg Wiecks Nr. 47. 1864. Deutsche Ueder ein neues Verfahren zur Reinigung der schweren Oele des Steinkohlentheers und über einen in diesen Oclcn enthaltenen nenen Kohlenwasserstoff. Von A. Bechamp. Mit dem Collectivnamen schwere Steinkohlentheer-Oele bezeichnet man ein Gemenge mehrerer Hydrocarbüre oder flüssiger Kohlenwasserstoffe, aus welchem das Benzin bereits abgeschieden ist. Ich habe mich speciell mit dem Tbeile dieser Oele beschäftigt, dessen Siedepunkt zwischen 110» und 170» C. liegt. Durch Behandlung mit verdünnter Schwefelsäure und verdünnter Kalilauge lassen sich diese Oele nicht in einen Zustand überführen, in welchem durch fractio- nirte Destillation die verschiedenen in ihnen enthaltenen Kohlenwasser stoffe von einander getrennt werden können. Während ich mich mit der Fabrikation des Anilins und der ver schiedenen aus demselben darstellbaren Farben beschäftigte, machte ich die Beobachtung, daß sich Zinnchlorid im Benzin selbst unmittelbar mit dem Anilin und den übrigen Basen des Steinkohlentheers ver binden kann. Die sogleich mitzutheilende Behandlungsweise beruht ganz auf der leichten Bildung jener Zinnverbindungen, auf welche ich damals aufmerksam machte.') Das wasserfreie Zinnchlorid ist in den Hydro- carbüren des Steinkohlentheers löslich, wogegen seine Verbindungen mit den etwa darin vorhandenen Basen in den Hydrocarbüren unlös lich sind; wenn man demnach Zinnchlorid in diese schweren Oele gießt, so entsteht ein die Zinnverbindungen enthaltender Niederschlag. Ich habe schwere Theeröle von verschiedenen Fabriken untersucht; sie waren klar, nur schwach gefärbt, von sehr starkem, unangenehmem Gerüche, der von der Gegenwart mehrerer übelriechender Basen und verschiedener anderer Produkte herrübrt, welche bei der Destillation mit übergehen, sobald die Temperatur 1l0»bis 120» übersteigt, und die Reinigung dieser Kohlenwasserstoffe sehr erschweren. Meine Be- bandlungsweise war die folgende. Mittelst eines vorläufigen Versuchs wird die zur vollständigen Fällung der die Hydrocarbüre vernnreinigenden basischen Verbin dungen erforderliche Menge von rauchendem Zinnchlorid bestimmt; daraus wird eine der Portion, welche man zu reinigen beabsichtigt, Oowpts» rsnäus vom 3. September >860. ! proportionale Quantität der Zinnverbindung hinzugefügt (nach der Beschaffenheit der Proben bedarf man davon 60 bis 100 Gramme auf 5 Liter). Es entsteht sofort ein pulverförmiger oder schleimiger Niederschlag, welcher sich am Boden des Gefäßes bald ansammelt.*) Die darüber stehende Flüssigkeit wird vor jeder weiteren Behandlung der Destillation unterworfen. Nachdem die Hydrocarbüre übergangen, sind in der Retorte noch größere oder geringere Mengen übelriechender, theerartiger Stoffe vorhanden, welche bei weiterem Erhitzen viel Naph talin abgebcn. Bevor man zur fractionirten Destillation der Hydrocarbüre schrei tet, rührt man dieselben mit Wasser, welches durch koblensaures Na tron alkalisch gemacht worden, zur Entfernung jeder Spur von über schüssigem Zinnchlorid, tüchtig um. Mittelst dieses Verfahrens, wel ches sich leicht für die Technik verwendbar macken läßt, wird der Siede punkt des Gemisches der flüssigen Kohlenwasserstoffe bedeutend ernie drigt und zwar in solchem Grade, daß durch Destillation auS einem mit Chlorcalcium gesättigten Wasserbade noch viel Benzin (ein Zehn tel bis ein Sechstel) aus den Steinkohlcntheerölen gewonnen werden kann, welche von diesem Körper Nichts mehr abgeben. Durch Behand lung des Rückstandes mittelst fractionirter Destillation erhält man neue Quantitäten Benzin und auf diese Weise lassen sich leicht meh rere bereits bekannte Hydrocarbüre nebst einem nenen abscheiden, wel ches im Steinkohlenthecr bisher noch nicht nachgcwiesen war, nämlich: Benzin, siedet zwischen . . . . 80» und 86» C, Toluen, „ „ ... .110» und 114» Xplen 126" und 130« neues Hydrocarbür, siedet zwischen 138» und 140» Cumen, siedet zwischen . . . . 148» und 151» Cymen, „ „ .... 172«und 175» Neues Hydrocarbür aus dem Steinkoblcntbeer. — Bei sorgfältiger Rcctificirung der zwischen 130 «und 150» erhaltenen Destillationsprodukte beobachtete ich mehrfach, daß das Thermometer bei ungefähr 140» längere Zeit hindurch denselben Stand behielt, bei einer Temperatur also, welche zwischen dem Siedepunkte des ZsylcnS und dem des Cnmens ziemlich in der Mitte liegt. Ich habe nun die *> Es bedarf wobl kaum der besonder» Bemerkung, daß sich die in die- sein Niederschlage entbaitenen organiicken Basen sebr leicht abscheiden las sen und daß man aus demselben beträchtliche Mengen Anilin gewinnen kann.