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welchem eine gewisse Menge Kalksalz zuge fügt worden ist; man geht dann auf 50° und setzt die nöthige Menge Alizarinlösung in 2—4 Portionen hinzu. Dieselbe enthält auf 40 1 Wasser 10 kg Alizarin 20°/ o ig und 1 kg Ammoniak- Man treibt nun in einer halben Stunde zum Kochen und bleibt eine Viertel stunde im Kochen; während dieser Zeit macht die Waare 10 Touren durch den Jigger, färbt sich vollkommen aus und erschöpft die Flotte beinahe vollständig. Die weitere Behandlung der gefärbten Stücke weicht von der üblichen Alizarinrothfärberei nicht ab. Wie Balden- sperger hinzufügt, liefert sein Verfahren ein gut gedecktes Roth und hat sich beim Arbeiten im Grossen nach jeder Richtung hin bewährt. Kl. Mittel gegen die Bildung von Oxycellulose beim Weissätzen des Küpenblaus. Bekanntlich besteht die weisse Aetzfarbe für küpenblau gefärbte Baumwollstücke aus neutralisirtem und mit Leiogomme verdicktem Kaliumbichromat. Die hiermit bedruckte Waare wird hernach breit durch ein 50° C. heisses Säurebad gezogen, welches aus 790 g Wasser, 160 g Schwefelsäure 66° Bä. und 50 g Oxal säure zusammengesetzt ist und in welchem die Waare 1 Minute lang sich aufhält. Nach der Säurepassage wird sie in Wasser ge waschen und 30 Minuten lang in heisser Soda lösung (10 g Solvaysoda per Liter) behandelt. Bei letzterer Operation soll sich, nach Jean- maire, die Schwächung des Baumwollfadens an den bedruckten Stellen bis zum Maximum von circa 5O°/ o steigern. Es hat sich, durch die Einwirkung der im Säurebad freiwerden den Chromsäure auf die Baumwolle, Oxy cellulose gebildet, welche dem Einfluss von heissen alkalischen oder seifehaltigen Bädern nur geringen Widerstand entgegen setzt. Gegen diesen Uebelstand sind ver schiedene Abhilfen vorgeschlagen worden, z. B. die blaugefärbten Stücke vor dem Auf drucken des Aetzweiss mit einer 2 bis 4- grädigen Wasserglaslösung zu klotzen. Aber Älbert Scheurer’s Versuche, welche er im Bull, de la Soc. de Mulh. 1891 S. 485 u. ff. veröffentlicht, reden diesem Verfahren nicht das Wort. Das Wasserglas wirkt nach seiner Ansicht nur insofern, als es die Aetzfarbe weniger tief in den Faden eindringen lässt, was ebenso gut durch eine entsprechende Abänderung der Verdickung der Druckfarbe erreicht werden könne. Auch die Verdün nung, Temperaturerniedrigung oder Abkürzung der Zeitdauer der Bäder führte zu keinen durchschlagenden Erfolgen in Bezug auf Ver minderung der Abschwächung des Fadens. Hingegen hat Sch eurer durch Zusatz von 200 g Manganchlorür oder von 100 g Brech weinstein auf 1 1 obiger Säureflüssigkeit be friedigende Resultate erreicht. Horace Köch- lin hinwiederum versetzt das Säurebad mit 200 g Glycerin und Brandt in Kosmanos mit 200 bezw. 100 g Alkohol per 1 1 des Säurebades und können beide über gleich gute Erfolge berichten. In der Praxis verwendet Brandt seit4 Jah ren einen lOprocentigen Alkoholzusatz und ver hindert damit die Oxycellulosebildung während der das Weiss hervorrufenden Säurepassage. Um sich von der Wirkung des reinen oder de- naturalisirten Alkohols zu überzeugen, hat er gewöhnlichen weissen Baumwollstoff mit dem für Küpenblau üblichen Aetzweiss bedruckt, dann in mehrere Probeflecke zerschnitten und dieselben der Reihe nach durch heisse Säure bäder mit 2 bis 10°/ o Alkoholzusatz durchgenom men. Die gesäuerten Musterflecke wurden als dann in Methylenblau ausgefärbt und heiss ge seift, um die angefärbten Stellen aus dem reinen Weiss der unbedruckten Partien möglichst deutlich hervortreten zu lassen. Der Probe fleck, welcher durch das mit Alkohol nicht versetzte Säurebad genommen wurde, zeigte an den bedruckten Stellen ein ziemlich kräf tiges Blau und der Faden war empfindlich geschwächt; bei den übrigen Probeflecken erhielten die bedruckten Stellen eine um so schwächere Färbung, je mehr Alkohol zu gegeben wurde; bei einem Zusatz von 10°/ 0 Alkohol zum Säurebad nahmen die bedruck ten Stellen fast keinen Farbstoff vom Methylen blau mehr auf und der Faden des Gewebes blieb unversehrt. Indem Brandt dieses Verfahren als voll kommen zuverlässig empfiehlt, fügt er hinzu, dass dasselbe thatsächlich noch bessere Re sultate liefere, als das Glycerin im Säurebad oder auch in der Aetzfarbe, und dass der Kostenpunkt, weil denäturirter Alkohol ganz dieselben Dienste leiste, wie das reine Han- delsproduct, im Vergleich zum erreichten Vor- theil keine Rolle spiele. Kl. lieber Indigobestimmung im Indigo. Im Anschluss an die abgekürzte Wieder gabe einer im Jahre 1888 in dieser Zeit schrift 1 ) veröffentlichten Kritik der bis dahin bekannt gewordenen Werthbestimmungen des Indigos bespricht Ulzer in den Mittheilungen des Technologischen Gewerbemuseums in Wien (1891, 178) die seitdem in Vorschlag ge brachten Methoden, über welche er, gestützt auf eigene Versuche, folgendermaassen urtheilt. Die von M. Honig 2 3 ) veröffentlichte Methode zur Werthbestimmung des Indigos, beruhend auf der Extraction des Indigotins mit Anilin oder Nitrobenzol aus dem mit Bimsteinsand vermischten Indigo, ist, abgesehen von dem Umstande, dass die Extractionsapparate ver möge der hohen Temperatur, der sie ausge- : setzt werden müssen, sehr leicht zerspringen, nicht gut brauchbar, weil die Ausbeute an Indigotin abhängig ist von der Dauer der Extraction und der dabei verwendeten Menge des Lösungsmittels. Ulzer führt die gut über einstimmenden Zahlen von Hönig’s Beleg analysen darauf zurück, dass die Extractions zeit wahrscheinlich eine gleiche oder nahezu gleiche gewesen sei. Versuche, anstatt Anilin oder Nitrobenzol Phenol oder Kresol als Ex tractionsmittel anzuwenden, welche den Vor- theil geboten hätten, durch Zusatz von Aetz- natron im Ueberschuss eine vollständige Fällung des Indigotins zu bewirken und so den lästigen Lösungscoeffieienten bei Seite zu lassen, gaben keine wesentlich besseren Re sultate. F. Völler’s Vorschlag 8 ), den zu unter suchenden Indigo nach dem Berzelius’schen Reinigungsverfahren mit Salzsäure, Alkohol, Alkalilösung und Wasser zu extrahiren, in dem so gewonnenen Rückstände nach Kjeld al eine Stickstoffbestimmung durchzuführen und aus dem Stickstoffgehalte die Menge des In- digoblaus zu berechnen, wurde von Ulzer nur an einer Indigoprobe durchgeführt. Ab gesehen davon, dass die Durchführung der 1) v. Cochenhausen, diese Zeitschrift, 1888, 406, 456, 506. 2) Zeitschr. f. angew. Chemie, 1889, 280. 3) Diese Zeitschrift, 1891, 186. Analyse für die Industrie wohl zu zeitraubend wäre, müsste ein verhältnissmässig kleinerVer- suchsfehler bei der Stickstoffbestimmung sich im Resultat in zehnfacher Grösse bemerkbar machen, da der Factor, mit welchem der Stickstoffgehalt multiplicirt werden muss, 9,36 beträgt. In der angeführten Kritik hatte v. Cochen- hausen, welcher alle damals bekannten, auf gewichts- und maassanalytischen Verfahren beruhenden Werthbestimmungen des Indigos leider als unzuverlässig bezeichnen musste, wenigstens die Methode des Probefärbens als für die Praxis brauchbar erklären zu dürfen geglaubt. Nach den Angaben Ulzer’s besitzt jedoch nun auch diese letztere Methode nicht mehr Anspruch auf Zuverlässigkeit als alle anderen, welche bis jetzt bekannt geworden sind, weil bei der vorher erforderlichen Um- j Wandlung des Indigblaus in Sulfonsäuren je | nach der eingehaltenen Temperatur und der | Dauer der Einwirkung der Säure Producte | von verschiedener Färbekraft entständen. Nach I den vorliegenden Beschreibungen, welchen j keine genauen Angaben beigefügt sind, würde bald Schwefelsäure von 66° Be., bald Nord häuserölverwendet. DasUrtheilUlzer’s stützt ( sich auf die Resultate einer Reihe von Aus- I färbeversuchen mit sulfirtem Indigo, wel- i eher mit Nordhäuseröl aufgeschlossen I worden war. Diese Versuche zeigten, dass die Intensität der erzielten Färbung abhängig ' ist von der Dauer der Einwirkung des Nord häuseröles auf den Indigo. Es wurde die Auf- | schliesszeit variirt und ein Indigo während 4, 6, 8, 12, 16, 24 und 48 Stunden der Wirkung der zehnfachen Menge Nordhäuser- ! Öles bei 30—40° C. ausgesetzt; es zeigte sich | hierbei, dass die Ausfärbungen von der Auf- j schliesszeit von 4 Stunden bis zu derjenigen j von 8 Stunden an Farbenintensität zunehmen, daselbst ein Maximum erreichen und bei der Dauer der Aufschliessung über 8 Stunden wieder ' abnehmen. Nach Ulzer ist dieser Umstand wahrscheinlich einerseits der Färbekraft der gebildeten Sulfonsäure (Mono- oder Disulfon- j säure), andererseits aber der beginnenden Ver änderung schon gebildeter Sulfonsäuren durch weitere Einwirkung des Nordhäuseröles zuzu schreiben. Bei der Aufschliessung von reinem Indigotin mit Nordhäuseröl zeigte sich sonder- j barerweise, dass das Maximum der Intensität der erhaltenen Färbung bedeutend tiefer, etwa bei 4 Stunden Aufschliesszeit, liegt und dass eine längere Dauer derselben von der gleichen Wirkung wie bei Indigo ist. Dem nach könnte nach Ulzer eine völlig ver lässliche Methode zur Werthschätzung des In digos auf die vergleichende Ausfärbung mit einer Type Indigotin nicht gegründet werden. Hier fällt zunächst auf, dass Ulzer keine An gaben über die Grösse der Differenz zwischen den unter verschiedenen Bedingungen er haltenen Färbungen macht. Obgleich schon in Anbetracht dieses Re sultates auch die Untersuchung der Wirkung der gewöhnlichen Schwefelsäure vou 66° Bä. 1 geboten erscheinen musste, hat Ulzer nur die Einwirkung von Nordhäuseröl untersucht, i einer Verbindung, deren Anwendung zur Auf lösung des Indigo überhaupt nicht nöthig ist und überdies zur Folge hat, dass die wässerige Lösung der Indigblausulfosäure eine purpur- rothe Farbe zeigt 1 ). Wenn die angeführten Resultate bei Anwendung von gewöhnlicher Schwefelsäure von 66 B6 entstanden wären, so würde wohl der Schluss gerechtfertigt ge ¬ ll Diese Zeitschrift, 1888, 456.
